羧酸香豆素锌酞菁的合成与性能

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酞菁类化合物具有独特的光电特性,在紫外光区(300~400 nm)和红光/近红光区(600~700 nm)有良好的光谱吸收性能。当在酞菁环接入助色团或发色团结构时,其光谱吸收行为有所扩宽和红移,但在400~600 nm光区仍缺乏有效的吸收。在有机染料敏化太阳能电池研究领域中,需要设计合成宽光谱吸收范围的酞菁染料。香豆素染料在450 nm附近有强烈的光谱吸收,和酞菁的光吸收范围互补。本论文将香豆素作为修饰基团连接在酞菁环上,改变香豆素环与酞菁环之间的桥连结构,测试了其光电性能,探索了桥连结构与香豆素锌酞菁光谱吸收范围的关系。通过Pechmann反应和Knoevenagel反应构建香豆素环结构,香豆素中间体与4-硝基邻苯二甲腈或4-氨基邻苯二腈经芳香亲核取代反应、重氮亲电取代反应或席夫碱缩合反应制备得到4-甲基-7-(3,4-二氰基苯氧基)香豆素;7-(3,4-二氰基苯氧基)香豆素-3-羧酸;6-(3,4-二氰基苯偶氮基)香豆素-3-羧酸;7-羟基-8-(3,4-二氰基苯亚胺基)香豆素-3-羧酸。前驱体分别在DBU的催化下与锌离子配位反应得到不同桥连结构的羧酸香豆素锌酞菁:2(3),9(10),16(17),23(24)-四-(3-羧酸香豆素-7-氧基)锌酞菁(COPc)、2(3),9(10),16(17),23(24)-四-(3-羧酸香豆素-6-偶氮基)锌酞菁(CAPc)和2(3),9(10),16(17),23(24)-四-(7-羟基-3-羧酸香豆素-8-亚胺基)锌酞菁(CSPc)和2(3),9(10),16(17)–三-(4-甲基香豆素-7-氧基)-23(24)-(3-羧酸香豆素-6-偶氮基)锌酞菁(OAPc)。通过红外光谱、紫外-可见吸收光谱、元素分析和氢核磁共振谱确定了目标化合物的结构。在DMF溶液中,讨论了四种酞菁化合物的光谱吸收性能、积聚性和电化学性质。通过偶氮和亚胺双键连接的羧酸香豆素锌酞菁的吸收光谱较氧桥连接的羧酸香豆素锌酞菁有更大的红移,Q带最大吸收较无取代锌酞菁红移了超过50 nm,其中偶氮桥连的羧酸香豆素锌酞菁在500~600 nm出现了吸收峰,补充了金属酞菁化合物在该区域的光吸收。在测试浓度范围内,仅偶氮桥连的羧酸香豆素锌酞菁发生了聚集。通过循环伏安曲线计算出四个酞菁化合物的起始氧化电位,结合光化学带隙计算羧酸香豆素锌酞菁的对真空EHOMO和ELUMO值,其中ELUMO高于Ti O2导带、EHOMO也可确保氧化态染料从电解液中获得电子。热稳定性测试表明,所有合成的羧酸香豆素锌酞菁在200oC以下是稳定的。用四个羧酸香豆素锌酞菁染料构建了DSSCs,评估了四种染料的光伏性能,其中具有不对称结构的羧酸香豆素锌酞菁获得了最高的光电转换效率。
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