磺胺类药物(Sulfonamides，SAs)是一类可有效预防和治疗细菌性感染的抗生索，目前广泛应用于畜禽生产中，因而造成动物组织中该类药物的残留现象明显。近年米发现，长期使用该类药物可引起甲状腺肿大、诱发肿瘤等，监控该类药物残留十分必要。针对目前兽医晒床使用现状，本研究建立了猪、鸡组织中磺胺氯哒嗪(sulfachloropyridazine，SCP)、磺胺二甲氧哒嗪(sulfadimethoxine，SDM)、磺胺甲基噻唑(sulfamethizole，ST)等15种磺胺类药物多残留检测的固相萃取—高效液相色谱检测方法。 由于绝大多数磺胺类药物具有伯胺基和磺酰胺基而呈酸碱两性，可溶于酸碱溶液中。本研究利用磺胺类药物的这种特性，用乙酸乙酯将药物从待测样品中提取出米，通过浓缩提取液、液液分配等手段，将药物转移至盐酸中，正己烷除脂，上MCX阳离子交换SPE柱，依次用0.1mol·L-1盐酸溶液、甲醇-乙腈溶液淋洗，用氨化甲醇洗脱，氮气吹干后用流动相复溶，在270nm检测波长下用高效液相色谱检测。 本方法在肌肉组织中的检出限为5μg·kg-1，定量限为10μg·kg-1。鸡肉组织中在10、50、100μg·kg-1的添加水平上，各药物的回收率在68.1％到84.9％之间，批内变异系数小于10.6％，批间变异系数小于12.6％。猪肉组织中在10、50、100μg·kg-1的添加水平上，各药物的回收率在69.8％到87.1％之间，批内变异系数小于9.4％，批间变异系数小于12.3％。 本方法在肝脏组织中的检出限为10μg·kg-1，定量限为25μg·kg-1。鸡肝组织中在25、50、100μg·kg-1的添加水平上，各药物的回收率在69.8％到109.4％之间，批内变异系数小于11.3％，批间变异系数小于16.9％。猪肝组织中在25、50、100μg·kg-1的添加水平上，各药物的回收率在69.9％到100.9％之间，批内变异系数小于12.2％，批间变异系数小于15.8％。 本方法不但满足了对磺胺类残留测定的要求，而且有效解决了常规前处理方法不能良好净化，低浓度时定性困难的问题。