连续多级逆流分步结晶是一种新的、很有发展潜力的分离提纯技术,国外近年来开发工作进展相当活跃。与传统的结晶和精馏技术相比,它具有很多的优点,不仅分离效率高、能耗低、设备投资少、分离纯度高,还解决了一般精馏技术难以解决的共沸物及热敏物质分离的难题。由于它的最高操作温度在物料的熔点附近,从而降低了对设备的要求,而且它的结晶和熔融过程在同一设备内进行,简化了设备结构和操作流程。另外,生产能力大的特点决定了它更适合于大规模连续生产,因此这种新的分离技术具有广阔的应用前景和重要的工业价值。由于工业结晶分离过程是基于固-液相平衡理论的,因此,进行有机物系固-液相平衡的研究具有重要的理论和实际意义。但是目前固-液相平衡的理论研究较为落后,仍处于经验或半经验、半理论的研究状态。不过随着精细化工、医药等固体产品生产领域的迅猛发展,有机物系固-液相平衡的研究必将得到更多重视和更大的发展。我们用激光法对多种有机物系进行了研究,尤其对D-对羟基苯甘氨酸邓钾盐(羟邓盐)在甲醇-乙醇混合溶剂中溶解度的研究,取得了大量的数据,并且得到了国际学术界的认可。本文主要以连续多级逆流分步结晶过程为研究对象,总结前人的研究成果,并在其基础之上结合实际自行开发设计了结晶塔设备。在长1350mm、内径φ=50mm的结晶塔内,以邻硝基氯苯和对硝基氯苯同分异构体混和物系为原料,考察了进料浓度、回流比、晶体床层高度、搅拌作用等因素的影响,取得了大量的实验数据,将浓度为90.85%的物料提纯到了99.99%。实验过程中,提纯机理主要以逆流洗涤和发汗作用为主,在此基础上建立了塔中物料浓度沿塔高z的数学模型。通过多次实验,得出了不同条件下物料浓度沿塔高的分布曲线,并且验证了数学模型的正确性,为进一步放大至工业规模提供了可靠的依据。