金属结点与有机配体通过配位键组装形成金属有机骨架材料（Metal-Organic Framework,MOFs）/配位聚合物（Coordination Polymers,CPs）,鉴于其具有结构和功能多样性,成为材料及化学领域最具活力的方向之一,并且在新材料设计,制备及应用方面得到迅速发展。为了实现不同金属之间的性能协同与功能耦合,双金属尤其是两种元素均匀分布的双金属配位聚合物的制备方法研究越来越受到关注。此外,通过可控制反应条件下热解MOFs/CPs,制备多孔碳、杂原子掺杂多孔碳、碳掺杂的金属/金属氧化物,以及无碳掺杂的金属/金属氧化物/复合金属氧化物等功能材料。因此,双金属配位聚合物及衍生的功能材料的制备和应用亦成为纳米材料方面研究热点之一。本论文首先以沸石咪唑酯骨架ZIF-8作为模板,与适量的Cu（NO₃）₂和有机配体均苯三甲酸（H₃BTC）水热反应,成功制备了H₃BTC与Cu^Ⅱ,Zn^Ⅱ均形成配位键的双金属配位聚合物CuZn-BTC。这种基于ZIF-8模板的制备方法合成周期较短,方法简洁,所得双金属配位聚合物具有新的晶体结构,并非ZIF-8中部分金属和配体被替换的产物。具有棒状形貌且元素分布均匀,克服了传统“一锅水热法”和“合成后修饰/交换”法制备的CuZn双金属MOFs/CPs的众多弊端(例如两种金属分布不均匀;达到本文中纯相CuZn-BTC双金属配位聚合物CZB-3较高的Zn摩尔含量(n_Zn/(n_Cu+n_Zn)≈45%)需要72h以上;产率较低等缺点)。通过多种表征方法对双金属配位聚合物CuZn-BTC生成机理给予解释:以ZIF-8为牺牲模板,加入Cu（NO₃）₂·3H₂O后,Cu²⁺发生水解反应,产生质子酸H⁺,使溶液环境呈现出酸性,ZIF-8在质子酸和水热反应条件下快速分解,产生不规则片状ZIF-8中间物。具有高反应活性的片状ZIF-8中间物在继续分解过程中与Cu²⁺及H₃BTC重新组装为新的骨架结构,生成CuZn-BTC双金属配位聚合物。值得注意的是,CuZn-BTC并非ZIF-8的金属和配体部分替换的产物,并未继承ZIF-8的晶体结构和配体（2-甲基咪唑）,不同于文献中广泛使用的合成后金属/配体交换法。体现该制备方法的创新性。随后,以上述CuZn-BTC双金属配位聚合物作为前驱体,经过热解处理得到CuO/ZnO催化剂。有机配体在焙烧过程中的缓慢分解,抑制粒径尺寸的快速增长和纳米颗粒的烧结,同时借助双金属配位聚合物中Cu,Zn金属结点,焙烧产物中CuO和ZnO呈现均匀分布、相互间隔分离的结构特点。催化剂体现出较好的还原性能和表面碱性位点分布。还原后催化剂中相互间隔分离的Cu和ZnO纳米颗粒粒径分布范围集中,颗粒间充分接触形成大量Cu-ZnO界面结构。将其用于催化CO₂加氢制备甲醇反应,由纯相CuZn-BTC双金属配位聚合物作为前驱体制备的CCZB-3催化剂具有较高的CO₂转化率,在220-260℃温度范围内,甲醇选择性高于56%,并且在280 h连续评价过程中体现优异的稳定性。评价后催化剂Cu与ZnO依然以纳米颗粒形式存在,未观察到明显的颗粒增长和烧结现象,均匀分布相互间隔分离的结构特征未发生明显变化。催化剂组分间接触形成的大量界面得以维持。因此,以CuZn-BTC双金属配位聚合物为前驱体热解制备的催化剂具有稳定且优异的催化性能。将CuZn-BTC为前驱体的CCZB-3催化剂与共沉淀法催化剂CCZ-P进行表征与性能对比,两者在还原性能、碱性位点分布、孔道结构等方面差异并不明显。但评价后的催化剂中Cu与ZnO形成的界面结构存在明显差别。CuZn-BTC为前驱体的催化剂中Cu,ZnO是以纳米颗粒相互间隔分布形式存在的,共沉淀法催化剂的界面结构存在形式是类石墨碳形式的离散的ZnO包裹Cu纳米颗粒。通过系列表征发现,两种界面结构均存在含氧缺陷Cu_xZn_1-XO_y复合金属氧化物,但是CCZB-3催化剂中Cu局部氧化程度更高,说明其界面处Cu与ZnO相互作用更强。CCZB-3的甲醇生成TOF值明显高于共沉淀催化剂,且随着温度升高呈现显著上升的趋势,而共沉淀法甲醇TOF值随着温度升高未发生明显变化。因此,CCZB-3中Cu和ZnO间隔分离的界面形式有利于提高甲醇生成位点活性,从而导致甲醇选择性随温度变化趋势的差异。最后,选取两种沸石咪唑酯骨架ZIF金属有机骨架材料ZIF-67和ZIF-8作为起始模板材料,分别将其与相应的金属盐和有机配体进行水热反应成功制备CoMn-BTC和ZnCr-BDC双金属配位聚合物。说明本论文所创制的双金属配位聚合物的制备方法具有一定的普遍适用性。