脐橙渣中总黄酮提取工艺与测定方法的研究

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2007年我国柑桔产量达2000万吨,居世界第二位。目前,赣州已经成为全国最大的脐橙主产区,种植面积世界第一,年产量世界第三。2010年,全市脐橙种植面积达160万亩,产量突破110万吨。预计到2015年,全市脐橙种植面积达到300万亩,脐橙总产量达到200万吨以上。我国每年因榨汁而产生约50万吨的废渣,但其利用率很低,少部分用作动物饲料,大部分当作废弃物丢弃或掩埋,造成了自然资源的严重浪费。柑橘类黄酮在废渣中含量丰富,因比其它植物类黄酮具有更强的抗癌活性,引起了人们极大的兴趣,是目前柑桔精深加工方面的一个研究热点和重点。同时作为资源的再利用,给柑桔主产区的废渣利用带来了新的希望。美国研究者利用总黄酮的强抗氧化作用,已将它成功应用于功能性食品的开发中,目前已在全球销售。为了充分利用农业生产加工的废弃物—脐橙渣,本文就脐橙渣中具有生物活性的黄酮类化合物的提取工艺进行了研究。采用超声波辅助循环提取黄酮类化合物,应用芦丁比色分光光度法对柑橘类黄酮物质含量进行了测定。运用正交试验设计方法对提取工艺中的乙醇浓度、提取温度、料液比、溶液pH值等四因素进行了研究,结果表明:极差值反映的因子影响顺序为C(料液比)>A(乙醇浓度)>B(提取时间)>D(溶液pH值),优水平实验方案为A2B2C3D3即采用60%的乙醇溶液,提取时间为60min,料液比为1:25,以及溶液pH=5时提取为最优的提取工艺条件。根据实验数据建立了回归模型,理论上所有实验中最佳的工艺条件为料液比为1:25,溶液pH值为4,乙醇浓度为61.84%和提取时间58.57min,在此条件下测得黄酮提取率为6.0412%,与理论预测值(6.6735%)相差较小,说明回归模型能较好的预测脐橙渣中总黄酮的提取率。为了在相对较少的实验次数的条件下寻找到最优的提取工艺,研究表明表明超声波方法可较好地应用于脐橙渣黄酮的提取。通过阳离子交换树脂和大孔树脂对提取的脐橙渣总黄酮进行纯化,得到多个黄酮化合物,并根据理化性质的测定和光谱数据的对比研究对化合物的结构进行表征,确定其为橙皮苷(hesperidin)。本研究得到的提取工艺可用于工业上从脐橙渣中大量提取黄酮类化合物,为脐橙渣的综合利用,提高原料的综合利用率,降低生产成本,提高脐橙加工的附加经济价值和经济效益提供了有效地途径。
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