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以聚硅氧烷(PSO)、聚硅氮烷(PSZ)陶瓷先驱体为原料,利用有机泡沫浸渍工艺和添加造孔剂工艺制备了SiOC、SiCN泡沫陶瓷。研究了先驱体溶液浓度、裂解温度、保温时间、浸渍/裂解增强处理次数、造孔剂含量、成型压力、添加纳米填料等对泡沫陶瓷结构和性能的影响。利用差示扫描量热仪、红外光谱、XRD分析了PSO、PSZ的裂解过程及产物的物相,并用SEM、EDX对微观结构及成分进行了分析。
研究了PSO和PSZ的裂解过程。结果表明,此两种先驱体的裂解过程具有相似的规律,即交联反应发生在200~250℃,裂解反应主要发生在500~800℃。在1100~1400℃范围内,随着裂解温度的升高,裂解产物均发生了由非晶态向晶态的转变,PSO和PSZ的裂解产率分别为84.0%和82.1%。
以PSO、PSZ为先驱体采用有机泡沫浸渍工艺分别制备SiOC、SiCN泡沫陶瓷。结果表明,先驱体溶液浓度、裂解温度、保温时间、裂解/增强处理次数等对泡沫陶瓷的抗压强度均有较大的影响。惰性填料的加入可以提高SiOC泡沫陶瓷的抗压强度和孔隙率;添加活性填料可以降低先驱体的裂解温度,显著提高泡沫陶瓷的抗压强度。当PSO中加入50wt%Al-Si粉时泡沫陶瓷抗压强度达最大值19.8MPa;当PSZ中加入30wt%Al粉时,泡沫陶瓷抗压强度达最大值25.6MPa。微观结构表明,SiOC、SiCN泡沫陶瓷结构均为三维网状,且孔筋结构均匀致密;开孔气孔率分别达到88%、85%。
以PSO为先驱体采用碳酸氨、羟甲基纤维素、聚乙烯醇缩丁醛(PVB)分别作造孔剂制备了SiOC泡沫陶瓷。结果表明,随着造孔剂含量的增加,泡沫陶瓷的抗压强度逐渐减小,孔隙率逐渐增大;随着成型压力的增加,泡沫陶瓷的抗压强度逐渐增大,而孔隙率逐渐减小。研究结果显示,碳酸氨不是一种很好的造孔剂,羟甲基纤维素是一种较好的造孔剂,PVB是一种理想的造孔剂。另外,添加Si3N4晶须可以显著提高泡沫陶瓷的强度,当Si3N4晶须含量为3wt%时,试样抗压强度达最大值65.5MPa。微观结构表明,孔径大小及分布均匀,孔径大约为5~10μm,孔隙率为58%。