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茶树油(Tea Tree Oil,TTO)是从互叶白千层的叶和树枝中提取所得的精油。TTO不仅是一种不可多得的香料,还具有广谱的抗菌、抗真菌、抗病毒和抗炎活性。目前,茶树油作为天然芳香剂、杀菌剂和防腐剂已广泛应用于日化、制药和食品行业,具有重要的开发前景。
本论文主要研究了分子蒸馏分离纯化茶树油的工艺条件,并建立了分子蒸馏的虚拟循环模型。主要实验结果如下:
(1)在ISO规定的色谱分析条件的基础上进行优化,建立了茶树油气相色谱分析方法。结果表明:优化后的色谱条件(初始温度70℃、初始温度保留时间1min、升温速率6℃/min)适用于本实验的茶树油中各个组分的分离,分离度大于1.5,分析时间从75min缩短到19min。
(2)通过分子蒸馏方法,初步探讨了一级蒸馏温度、二级操作压力和二级蒸馏温度对茶树油精制效果的影响。最佳的工艺条件为:一级蒸馏温度50℃、二级蒸馏温度65℃,二级操作压力100Pa。经过二级分子蒸馏制取的茶树精油为浅黄色、澄清的、具有肉豆寇的特殊的芳香味的油状物,主要成分含量符合ISO 4730-1996标准,其中松油烯-4-醇的含量高达49.56%,1,8-桉叶油素含量为2.45%,达到了日化级标准。
(3)应用MD-S80型分子蒸馏对茶树油脱色残液中提纯松油烯-4-醇,在研究单因素(蒸馏温度、蒸馏压力、刮膜转速)影响结果的基础上进行了正交实验。优化后的工艺条件为:蒸馏温度为55℃,操作压力为110Pa,刮膜转速为150rpm。通过四级分子蒸馏,松油烯-4-醇含量由39.53%提纯至83.04%,松油烯-4-醇总收率达到44.77%。
(4)首次将虚拟循环模型应用于刮膜式分子蒸馏过程,建立了刮膜式分子蒸馏过程模型,并对茶树油脱色残液物系进行了模拟计算。模型中循环比可根据进料速率进行计算r=1.025F-1.230,模拟值和实验值变化趋势一致,因此该模型是合理可行的。