【摘 要】
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传统的化学定量分析方法,需要通过强酸、强碱和强氧化剂处理样品,耗时长、危险性高,且二次污染严重。激光诱导击穿光谱技术(LIBS)作为一种新型技术,对元素周期表中的大部分元素都可以测定,并且前处理简单,只需要进行物理压片处理后激光剥蚀,根据元素特定光谱特征进行元素的快速定性和定量分析。马铃薯生长过程中,对养分要求十分严格,其中元素K在马铃薯生长过程中,影响马铃薯淀粉含量,缺Zn会影响马铃薯营养品质,
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传统的化学定量分析方法,需要通过强酸、强碱和强氧化剂处理样品,耗时长、危险性高,且二次污染严重。激光诱导击穿光谱技术(LIBS)作为一种新型技术,对元素周期表中的大部分元素都可以测定,并且前处理简单,只需要进行物理压片处理后激光剥蚀,根据元素特定光谱特征进行元素的快速定性和定量分析。马铃薯生长过程中,对养分要求十分严格,其中元素K在马铃薯生长过程中,影响马铃薯淀粉含量,缺Zn会影响马铃薯营养品质,保证马铃薯K、Zn元素浓度,为人体补充相应元素提供多方面的食物源。本文以马铃薯为研究对象,进行基于LIBS的K、Zn元素含量快速检测分析,研究结果如下:1.粉碎度影响样品元素发射峰值,K、Zn元素发射峰值的最低值、最高值分别出现在20目和100目样品。激光剥蚀数量100-200个点之间,K、Zn元素峰值变异系数达到拐点,且元素峰值变异系数最小值出现在样品粉碎度100目。2.初步参数优化结果表明,K、Zn元素在延迟时间分别小于0.4μs和0.2μs、光斑大小75-125 μm、激光能量90%mJ以上,元素峰值较高,最大值出现在延迟时间0.15μs、光斑大小100μm、激光能量90-100%mJ。3.LIBS在定量K元素结果优于Zn元素定量结果,K元素定量过程受其他因素影响较小,在不同延迟时间、不同粉碎度及激光剥蚀数量下定量结果都与ICP-MS定量结果呈较好线性关系。LIBS在定量Zn元素,均质性好的样品在激光剥蚀数量150、250时,与ICP-MS结果呈线性关系,延迟时间0.15 μs定量结果优于0.3 μs,0.15μs时 R2 达到 0.6,0.3 μs R2 仅有 0.3,RMSE=3.64~7.27(mg/kg),RE%=20%~39%,均质性较差样品定量结果与ICP-MS定量结果几乎不存在线性关系。4.新鲜块茎样品在0.15 μs-100 μm-70%mJ条件下,K元素在块茎外皮上的表现更明显,确定其在块茎外皮上的含量是明显高于内部的。Zn元素空间分布(Mapping)结果,在块茎中的分布不明显,不能看出其分布变化。烘干样品Mapping绘制结果要优于新鲜样品,确定块茎含水量影响元素Mapping绘制。K元素是由外皮向内逐渐降低,Zn元素在块茎中的分布较均匀。
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