氟硅橡胶综合了氟橡胶和硅橡胶的优点，具有优异的耐高低温、耐溶剂和耐燃油性能，是航空航天、汽车、电子等领域应用的重要高分子材料。在氟硅橡胶主链中引入二甲基硅氧烷单元，不会对材料性能产生大的影响，但可以有效降低的成本。本文采用γ-三氟丙基甲基环三硅氧烷(D3F)与六甲基环三硅氧烷(D3)开环共聚合成氟硅生胶，优化反应条件并进行聚合放大，并进行产物中小分子环体的脱除、增强和硫化加工研究，得到小分子环体含量、硫化剂用量、结构控制剂用量、纳米氧化硅品种和用量、胶料存放时间等对硫化胶结构和性能的影响。　　首先，在引发剂和促进剂存在下进行D3F/D3开环共聚，采用凝胶渗透色谱仪分析聚合体系组成，研究聚合过程中共聚氟硅生胶分子量和小分子环体含量的变化。发现，随着聚合进行，共聚氟硅生胶的分子量基本呈先上升后下降，并逐渐趋于平衡的趋势，小分子环体含量的变化趋势则与之相反。随着引发剂浓度增加，反应速率加快，达到最大分子量所需的时间缩短，但分子量降低。升高温度或增加促进剂浓度也可加快反应速率。封端剂浓度过高时，共聚氟硅生胶的分子量明显增大。实验得到合成分子量较高、小分子环体含量较低的共聚氟硅生胶的优化反应条件:引发剂浓度20ppm，促进剂浓度2000ppm，温度80℃，聚合时间75min。　　其次，在捏合型自清洁反应器中进行D3F/D3开环共聚反应的放大，并对共聚体系进行脱挥研究。放大聚合反应所得产物的分子量与小试得到的产物相当，分子量分布略窄，小分子环体含量略有增加。鼓风脱挥的最佳温度为125℃，在4h内可以脱除70％以上的挥发分，且共聚氟硅生胶分子量下降很少;脱挥过程中较小的环体先脱除，最后残留的环体以D6F为主。采用捏合型自清洁反应器，可以实现不断的表面更新，促进共聚氟硅生胶高黏体系的脱挥。用两步脱挥的办法，先在90℃下真空脱挥4h，再升至125℃通N2吹脱4h，可将体系中的小分子环体含量降至5％以下。　　最后，对共聚氟硅橡胶的增强、硫化胶的结构/性能进行了研究。发现纳米氧化硅结构、添加量和纳米氧化硅/结构控制剂质量比对纳米氧化硅在生胶中的分散均匀性及硫化胶的性能有较大关系。比表面积较大、孔隙率均匀的纳米氧化硅在聚合物基体中分散均匀，对氟硅胶的增强作用明显;结构控制剂可以增加氟硅胶与纳米氧化硅的相容性，当它与纳米氧化硅的用量比为1∶7时，纳米氧化硅分散较均匀。随着纳米氧化硅用量增加，硫化胶的硬度逐渐增大，交联度和拉伸性能先增大后减小;增加硫化剂的用量可提高交联度;生胶中小分子环体含量越低，硫化胶的力学性能越好;随着胶料存放时间延长，胶料发生结构化效应，加工性能变差。在100份（质量）生胶中添加0.9份硫化剂、40份纳米氧化硅、5.7份结构控制剂共混均匀，胶料存放1至3d进行硫化，可得到综合性能最佳的硫化共聚氟硅橡胶。