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CO2引起的温室效应日渐引起人们的重视,以CO2作为原料合成有机物的电化学还原技术的得到了广泛的研究。本文采用自制Pd/MWNTs、Pd/石墨烯气体扩散电极,对电化学还原CO2生成液体燃料的效果进行了研究。采用混酸预处理碳纳米管、由乙二醇还原制备得到了Pd/MWNTs催化剂,利用FTIR、XRD、SEM、TEM、XPS和循环伏安对催化剂进行表征。结果表明：由乙二醇还原制得到的Pd/MWNTs催化剂中Pd纳米粒子为无定形态的,形状规则,粒径在5.7nm左右,均匀分布在碳纳米管表面,传质过程是还原反应的控制步骤。由压片法制得Pd/MWNTs气体扩散电极,改变外加电压、电解质浓度、反应时间,得到CO2还原工艺最佳条件：生成乙酸的最佳反应条件为电解电压4V、反应时间5min、电解质浓度0.8mol/LKHCO3溶液,此时乙酸的电流效率52.3%,总电流效率是60.9%;生成甲酸的最佳条件为外加电压4V、反应时间20min、电解质浓度0.5mol/L KHCO3溶液,此时甲酸的电流效率34.48%,乙酸的是22.35%,总电流效率是56.83%。利用预氧化和氧化天然鳞片石墨制备氧化石墨,经过硼氢化钠同步还原Pd2+和氧化石墨制备出Pd/石墨烯催化剂,利用FTIR、XRD、SEM、TEM、XPS、拉曼光谱和循环伏安对催化剂进行表征。结果表明：制备的Pd/石墨烯催化剂上Pd颗粒的原子比例为0.3%,质量分数2.6%,平均粒径是3.8nm,形状规则,分布均匀；传质过程是还原反应的控制步骤,Pd/石墨烯催化剂的催化性能显著高于Pd/MWNTs催化剂。改变电解电压、电解质浓度、反应时间,采用Design Expert软件和响应面分析法对CO2Pd/石墨烯气体扩散电极还原工艺条件进行优化,得到生成甲酸最佳条件为：反应时间12.34min,电解质KHCO3浓度为0.47mol/L,电解电压5V,电流效率达到89.9%。