一种N-亚硝基化合物总量筛选方法的可行性实验研究

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本文分析了已有N-亚硝基化合物分析方法的优缺点,提出了一种筛选N-亚硝基化合物总量和主要组分的化学分析方法。该方法可以用于N-亚硝基化合物污染在一般工业品、日常消费品的筛选。新方法使用45%氢溴酸/乙酸(HBr/AcOH)为脱亚硝基试剂,置于乙酸丙酉旨(n-PrOAc)基质中加热,在温度控制下(102℃)进行化学脱亚基反应,随后采用低温发光检测器检测反应释放的NO,从而对N-亚硝基化合物总量进行定量分析。课题在建立化学脱亚硝基方法定量分析N-亚硝基化合物的基础上,通过对不同溶剂、不同脱亚硝基试剂和不同温度下化学脱亚硝基实验结果的比较,确定了加热条件下,在乙酸丙酉旨(n-PrOAc)溶剂中联合使用HBr和AcOH是一种筛选总N-亚硝基化合物污染的简便、可行的定量分析方法,其准确性和精密性符合监测工作质量要求、定量分析时间明显缩短。 同样,以0.5M SnCl<,4>/AcOH替代45%HBr/AcOH作为脱亚硝基反应试剂,也可以检测N-酰基-N-亚硝基化合物(NANC)的含量,确定了N-亚硝基化合物主要组份的定量分析方法。 对总N-亚硝基化合物的定量分析、对NANC检测中的误差因素进行了实验研究;对分析过程中N-亚硝基化合物的消解和人工形成进行了实验分析,对以亚硝酸盐为代表的潜在释放一氧化氮(NO)物质的有效去除和估算进行了探讨。使用氨基磺酸可以预先移除无机亚硝酸盐和烷基亚硝酸盐,从而去除无机亚硝酸盐和烷基亚硝酸盐对实验结果造成的误差,而S-亚硝基化合物对实验的影响可以通过盐酸(HCl)和AcOH联合应用进行估算。 抛开对单一的N-亚硝基化合物的检测,侧重估算N-亚硝基化合物总量,对化学脱亚硝基检测方法原理进行了探讨。通过实验研究和对实际样品中总N-亚硝基化合物和主要组份的测定、回收率的测定以及对重复性、再现性的比较,证明45%HBr/AcOH和0.5M SnCl<,4>/AcOH方法简便、快速、准确、可行,是可以用于N-亚硝基化合物总量常规检测的新方法。
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