论文部分内容阅读
针对目前商品化固相微萃取(SPME)纤维普遍存在的机械强度低、热稳定性和抗溶剂性能差、种类少、价格昂贵、使用寿命短等问题，本论文首次利用化学沉积技术(chemical deposition)快速制备了Au亚微米颗粒SPME涂层纤维，该纤维除克服了以上商品化固相微萃取(SPME)纤维所存在的缺点外，还表现出了很好的选择性和吸附性能；并研究了涂层的萃取性能，建立了环境水样中污染物的SPME-HPLC-UV分析方法。主要研究内容和结果如下：第一章：本章介绍了SPME技术的发展、基本原理、影响因素、涂层种类和相关制备技术以及应用领域等，并提出本论文的研究意义和目的。第二章：首次采用化学沉积技术成功的制备了以Au亚微米颗粒为涂层，以刻蚀不锈钢丝为载体的金属SPME纤维。该制备方法简单、省时、无需使用粘合剂，所制备的Au亚微米颗粒致密均匀、与基体结合牢固、耐有机性能良好、机械强度高、不易脱落且寿命长。第三章：将制得的Au亚微米颗粒涂层纤维应用于环境水样中5种多环芳烃（萘、菲、蒽、荧蒽和芘）的分析，建立了SPME-HPLC-UV测定水体中多环芳烃类(PAHs)化合物的分析方法。结果表明，该涂层纤维对PAHs具有很好的萃取效率，并且表现出了一定的选择性，使用寿命大于150次；所建立的方法具有较高的灵敏度和准确度，线性范围为1.00-500和0.20-500μg·L-1、最低检出限为0.016-0.22μg·L-1、加标回收率为86.0%-112.9%、相对标准偏差为2.03%-11.7%，该方法适合于环境水样中PAHs的富集和分析。第四章：为了考察不同化学沉积时间对Au涂层的富集分离能力，进一步选用苯并芘(B[a]p)为典型目标分析物进行研究。优化了各项影响萃取效果的实验条件，建立了环境水样中B[a]p的SPME-HPLC-UV的分析方法，同时也获得了满意的结果。第五章：用1,8-辛二硫醇对Au涂层表面进行修饰，完成Au亚微米颗粒的二次组装。以BP-3、EHMC、OD-PABA和EHS四种紫外线吸收剂(UV-filters)为目标分析物考察其萃取效率。结果表明，二次组装的Au亚微米颗粒SPME纤维，延长了纤维的使用寿命，提高了分析方法的重现性。通过对萃取时间、解吸时间、萃取温度、搅拌速率、离子强度等影响SPME的条件进行优化，建立了UV-filters类化合物的分析方法，并将其成功的用于实际环境水样中UV-filters的分析监测。