在氩气保护下，应用真空熔炼炉，将原材料分别为99.9%Mn粉和99.9%Ni块熔融混合，制备了Ni₂₀Mn₈₀，Ni₂₅Mn₇₅， Ni₃₀Mn₇₀，Ni₅₅Mn₄₅合金。随后对Ni₂₀Mn₈₀，Ni₂₅Mn₇₅， Ni₃₀Mn₇₀合金进行了热处理，热处理条件为1173K温度下保温48h，水冷。而对Ni₅₅Mn₄₅合金选择了自然冷却的方式。测试了Ni-Mn合金分别在不同浓度H₂SO₄及（NH₄）₂SO₄溶液中的阳极极化曲线。结果表明，随着合金中镍含量的增加，合金的临界电位均增大，表明合金越呈现惰性。合金的临界电位随溶液浓度的增加而减小，表明合金在较高浓度的溶液中更容易腐蚀。通过改变腐蚀电位，电解液浓度，腐蚀时间等参数对已制备的NiMn合金进行了去合金化实验。结果显示，Ni₂₀Mn₈₀、Ni₂₅Mn₇₅、Ni₃₀Mn₇₀合金分别在H₂SO₄及（NH₄）₂SO₄溶液中的恒电位腐蚀或自由腐蚀后，并未得到双连续的多孔结构，试样表面出现较多裂纹，残余Mn为10（at.%）左右。随着去合金化时间的延长，样品表面首先出现大量单一方向的裂纹，随后转变成几乎以直角相交的网状裂纹。Ni₅₅Mn₄₅合金去合金化后的表面为“小孔状”结构，且随着电解液浓度的增加以及腐蚀电位的增大，小孔结构有粗化趋势。