开发可循环利用的绿色能源是延缓对化石燃料能源依赖甚至取代传统能源的主要途径,风能、太阳能、潮汐能与氢能等绿色能源进入了人们的视野。简便和高效的电解水技术可将大量的风弃电,光弃电转化为能量密度高的氢能。为了促进电解水制氢技术的工业化,设计和制备高效低成本的碱性HER（hydrogen evolution reaction）催化剂十分重要。碱性条件下的HER反应,因为需要对额外的水分子进行分解以获得活性的H*,所以其比酸性条件下的HER反应动力学更慢。异质结构催化剂因界面间的协同作用,为整个HER反应提供了活性功能反应位点,在碱性HER催化领域具有优势。但是异质结构催化剂涉及两种或两种以上的不同材料,构建各组分均具有精细形貌和功能的异质结构催化剂在合成过程中往往需要耗费大量的时间精力。基于以上问题,本课题提出一步电沉积法制备碱性HER性能优异的Co Ni-LDH@Ni Co合金异质结构催化剂的方法,主要的研究内容和结论如下所述:（1）本工作结合金属电沉积的有限扩散集团凝聚模型（DLCA）和成核限制聚集模型（NLA）,探究远平衡态下动力学控制的枝晶状Ni基合金的分形生长机理。分别探究了沉积电流密度和沉积时间对枝晶状Ni Co Mo合金分形生长的影响,提出电沉积制备枝晶状Ni基合金过程中分形生长的三种路径,分别为平滑沉积、原位沉积和缺陷沉积。为后续采用一步法电沉积制备Co Ni-LDH@Ni Co合金异质结构中麦穗状Ni Co合金的制备摸索了合适的电化学沉积条件,沉积电流密度为-0.3 A·cm-2,沉积时间为100 s。（2）采用一步电沉积方法制备得到了具有分形特征的麦穗状Ni Co合金与非晶态的Co Ni-LDH结合的Co Ni-LDH@Ni Co合金异质结构催化剂。高沉积电流密度下金属离子的还原反应与电极极化共同发生,阴极电极电势的负移使电解液中含氧酸根（NO3-）发生还原反应发生,其生成的OH-提升了电极表面的p H值,进一步促进Co Ni-LDH的生成。通过调节电解液中金属离子与NO3-的摩尔比来调控异质结构催化剂中Co Ni-LDH和Ni Co合金的比例与分布（MC/N-1:0、MC/N-1:0.5、MC/N-1:1和MC/N-1:2）,得到了优异碱性HER催化性能的Co Ni-LDH@Ni Co合金异质结构催化剂（MC/N-1:0.5）,在69 m V的过电位下达到10 m A·cm-2的电流密度,比单一的Ni Co合金的η10(达到10 m A·cm-2的电流密度时对应的过电位值)提高了60%,且实现了较高的交换电流密度(2.38m A·cm-2)。（3）Co Ni-LDH@Ni Co合金异质结构催化剂（MC/N-1:0.5）受益于具有分形特征的麦穗状Ni Co合金和非晶态Co Ni-LDH纳米片组成的多孔球的高比表面积和大量暴露的活性位点,以及Co Ni-LDH和Ni Co合金界面间的协同作用加速了碱性条件下水分子的吸附和解离,从而加速了Volmer反应决速步,实现了异质结构催化剂1+1>2的催化目的,提升了碱性HER催化性能。本工作为探索氢氧化物@合金异质结构催化剂的简易制备方法以及相应的界面协同效应机理提供了一些方向。