还原氧化石墨烯增强镁基复合材料制备及组织性能研究

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氧化石墨烯具有良好的表面活性,并且兼具石墨烯优异的力学性能,因此氧化石墨烯是金属基复合材料理想的增强体之一。氧化石墨烯具有独特的二维结构,能够在复合材料中提供较大的载荷传递界面,但是较大的比表面积易造成增强体的自团聚,变形过程中易成为裂纹源,造成金属基复合材料中界面强度大大减弱。为了避免增强体的自团聚,提高复合材料的界面结合强度,本文以氧化石墨烯作为原料制备出Al表面改性的还原氧化石墨烯(Al@RGO),并且利用XRD、XPS与红外光谱等手段评价表面处理前后各种元素的状态和官能团的存在,阐述其表面改性机理;将制备的Al@RGO通过半粉末冶金法添加到镁基体中,并对复合材料的微观组织、力学性能及界面等进行表征分析,探究增强体对复合材料的影响;对纯镁基复合材料的强化机制进行计算表征,为镁基复合材料的研究提供理论指导,研究结果如下:氧化石墨烯表面改性工艺的研究表明,进行表面改性的氧化石墨烯超声预分散液最佳浓度为0.3 mg/ml,表面改性的最佳溶液p H值为0.8;氧化石墨烯在无水乙醇介质中的表面改性主要是以表面络合方式进行,且随着吸附溶液p H值的增加,离子交换效果增强,当p H值到达0.8,离子交换效果的上升趋势将会减弱;对Al@GO进行热处理,由于热还原温度较低,表面Al元素会少部分转变为无定形Al2O3,大部分的Al元素还是以络合铝及Al-O的形式存在,少部分转换为无定形Al2O3;Al@RGO表面电位相斥,抑制片层之间的自团聚,利于其在无水乙醇中的再分散。纯Mg及AZ91基复合材料中增强体含量受到制备工艺的限制,其最高添加量为1.0 wt.%;Al@RGO加入到当纯Mg基体中,其表面的Al与O元素会与纯Mg基体反应生成Mg17Al12与Mg O,Mg17Al12与α-Mg之间的位相关系为:[123]Mg17Al12∥[-24-23]α-Mg和(-22-2)Mg17Al12∥(-1010)α-Mg,Mg O与α-Mg之间的位相关系为:[011]MgO∥[-24-23]α-Mg和(-11-1)Mg O∥(0-1-1-2)α-Mg,且Al@RGO、α-Mg及界面之间含有位错及晶格错配现象。在挤压过程,0.1 wt.%的Al@RGO促进了基体连续动态再结晶的发生,而当Al@RGO达到0.5 wt.%后,增强体将加速基体动态再结晶的产生,并且动态再结晶晶粒将继续长大;Al@RGO/AZ91复合材料挤压过程析出的第二相也会加强Al@RGO对动态再结晶的促进作用,当复合材料中Al@RGO为0.1 wt.%时,AZ91基复合材料较纯Mg基复合材料的动态再结晶会更加明显;而复合材料中Al@RGO为0.5 wt.%与1.0 wt.%时,复合材料动态再结晶晶粒则会进一步长大;强化机制研究表明,当Al@RGO添加量为0.1 wt.%时,增强体可以有效细化晶粒,而Al@RGO为0.5 wt.%与1.0 wt.%时,复合材料中的动态再结晶晶粒将会长大,弱化细晶强化效果,且载荷转移强化对屈服强度的贡献会随增强体含量的增加而变大;随着Al@RGO含量的增加会增强,热错配强化效果会逐渐变大;受到增强体分散效果的影响,Orowan强化效果将会呈现先升高后降低的趋势。
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