合成乳酸正丁酯的固体酸催化剂及催化精馏工艺研究

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本文研究了合成乳酸正丁酯的固体酸催化剂和采用固体酸催化剂的催化精馏酯化工艺,并在反应动力学研究的基础上,借助软件对催化精馏塔进行了模拟分析。首先,采用浸渍法制备了以Hβ为载体的不同负载量的磷钼酸催化剂。采用IR、XRD和TPD对催化剂的物化性质进行了表征,并在间歇反应器中测定了催化剂的酯化活性。结果表明:随着杂多酸负载量的增加,负载型催化剂的催化活性不断增加。负载量到40%时,具有较好的活性。优选出负载40%磷钼酸催化剂,并得到它在间歇反应器中的最佳反应条件。另外,在常压,温度353.15K-403.15K的条件下,利用间歇反应器,对酯化反应动力学方程进行了研究,并求得反应的指前因子与活化能、级数。在高度为2000mm的Φ30mm催化精馏塔中,进行了以Hβ沸石做催化剂,乳酸和正丁醇直接合成乳酸正丁酯的研究。考察了酸醇进料比、乳酸进料空速、回流比、进料位置等对酯化反应过程的影响。得到适宜的工艺条件为:塔内填料的装填高度精馏段:反应段:提馏段为1:1:1时,乳酸从第2块理论板进料,正丁醇从第14块理论板进料,乳酸进料质量空速为0.82h-1,乳酸/正醇侧线进料摩尔比1:1.5,回流比R=1。在此工艺条件下连续进料反应,待稳定后,得塔釜乳酸正丁酯质量含量97.14%。同样条件下,用40%磷钼酸/Hβ载体作催化剂,得塔釜乳酸正丁酯的质量含量为97.74%,乳酸进料质量空速增加到0.98h-1时,酯的质量含量仍为97.18%。通过Aspen软件对催化精馏实验进行了模拟,结果表明使用NRTL-HOC模型对该催化精馏过程的模拟结果和实验值基本吻合,为将来塔器的规模扩大提供了参考。
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