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多金属氧酸盐薄膜在发光、磁性、电性质、生物医学及催化领域中有着广阔的应用前景,是多酸化学和材料化学领域的研究热点,无论在理论研究还是在实际应用方面都至关重要。本论文以制备具有三维有序结构的多金属氧酸盐薄膜为主要研究内容,利用胶体晶体为模板,结合溶胶-凝胶技术,得到以下结果:1、利用聚苯乙烯（polystyrene（PS））胶体晶体模板和溶胶-凝胶技术,制备了H3PW12O40/ SiO2(PW12/SiO2)的三维有序结构的薄膜。利用红外光谱（IR）、紫外光谱（UV-Vis）、X-射线光电子能谱（XPS）、扫描电镜对其组成、结构和表面形态进行了表征,研究了光子带隙性质。2、利用胶体晶体模板和溶胶-凝胶技术,制备了三种含稀土元素多金属氧酸盐阴离子[Eu(PW11O39)2]、[Gd(PW11O39)2]和[Eu(P2W17O61)2]与SiO2复合形成的三维有序薄膜,并研究了它们的荧光性质及光子带隙。3、利用胶体晶体模板和共沉积的方法,将纯多金属氧酸盐Cs3PW12O40成功地填入胶体晶体的空隙,除去胶体晶体模板后得到了Cs3PW12O40的三维有序薄膜,研究其制备的最佳条件,并对结构进行了表征。在此基础上制备了具有核壳结构的Cs3PW12O40三维有序薄膜。4、在表面活性剂CTAB的辅助下,利用聚苯乙烯单分散胶体粒子作为模板,制备了H3PW12O40包裹PS(PS@PW12)的核壳结构粒子,通过红外光谱,X射线粉末衍射和透射电镜进行了表征。以PS胶体晶体为模板,同样在CTAB的辅助下,制成了PW12/SiO2的核壳三维有序薄膜。研究结果表明,我们首次采用胶体晶体模板法及溶胶凝胶技术,成功地构筑了多金属氧酸盐的三维有序薄膜,得到的三维有序薄膜结构整齐,层层有序,杂多阴离子仍保持着原来的结构和性能,这为多金属氧酸盐及胶体晶体的发展和应用拓展了新的思路。