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三硅氧烷表面活性剂是以1，1，1，3，5，5，5-七甲基三硅氧基为憎水基、聚醚链段为亲水基的非水解型有机硅表面活性剂。与其他表面活性剂相比，其水溶液能在如PE薄膜、植物叶面等低能憎水表面迅速润湿扩展，具有超级分散性能，常用作润湿剂、泡沫稳定剂、润滑剂、乳化剂，广泛用于涂料、农药、日用化学等工业领域。本文通过三甲基一氯硅烷（Me3SiCl）和甲基氢二氯硅烷（MeSiHCl2）直接水解缩合的方法合成出1，1，1，3，5，5，5-七甲基三硅氧烷（MDHM），再将MDHM与端烯丙基聚醚进行硅氢加成反应，制备了三硅氧烷表面活性剂。论文研究了Me3SiCl和MeSiHCl2的三种不同的水解缩合方法：共水解缩合法、分步水解缩合法及逆水解缩合法，并对氯硅烷的水解缩合机理进行分析。通过实验及理论分析表明分步水解缩合法更有利于反应选择性的提高。继而对Me3SiCl和MeSiHCl2的分步水解缩合法进行了深入研究，考察了水解液种类、水解液用量、Me3SiCl与MeSiHCl2的摩尔比、MeSiHCl2的滴加速度、反应时间、温度等对反应选择性的影响，得到了MDHM的最佳合成工艺条件，该条件下反应选择性可达32.40％。利用共水解产生的MM作为溶剂，将MDHM与端烯丙基聚醚进行硅氢加成反应合成出了三种不同亲水性聚醚链段长度的三硅氧烷表面活性剂（TSS），采用先低温下用Speier催化剂活化Si-H键，再连续滴加端烯丙基聚醚的方法，控制C=C键稍过量，反应温度80-100℃，通过连续跟踪红外光谱中Si-H键峰面积的变化判断反应终点。反应一段时间后，红外谱图中观察不到Si-H键峰，说明反应完全，产物结构用1H-NMR进行鉴定。还用同样方法将通过水蒸气蒸馏所得的含氢中间体2与端烯丙基聚醚进行硅氢加成反应制备了三硅氧烷与四硅氧烷混合表面活性剂（TTS）。研究了合成的TSS和TTS的性能，结果表明合成的EO链段长度为6.3、8.6的TSS和TTS可使水的表面张力降至20mN/m左右，TSS-450、TTS-450在玻璃及PE薄膜表面表现出优异的超级分散性能，TTS-450在玻璃及PE薄膜表面上的分散能力略好于TSS-450。