含镍三氯化铁蚀刻废液的资源化工艺研究

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随着电子工业的迅猛发展,三氯化铁蚀刻液的需求量逐步增加。在蚀刻工艺中,大量失效的三氯化铁蚀刻液不可避免地从生产线上排出。该废液若不经处理而排放,不仅会污染环境,还会造成资源的极大浪费。若能对其处理及再利用,不仅可以实现良好的环境效益,还有可观的经济效益。  本文采用膜电解分离法对该废液进行再生及资源化利用研究,电解后的阳极液可直接返回蚀刻工艺,阴极液可制备纳米铁黄粉体,并对其亲油性改性,旨在减少颜料制备过程中的油量添加量。同时对纳米铁黄粉体制备后的母液进行除镍、除COD研究,其研究结论如下:  (1)膜电解再生含镍三氯化铁蚀刻废液方法可行。其最佳工艺条件为:当阳极室与阴极室流量比为4:1,电解槽电压为6.0V,电流密度在90A/m2~120A/m2之间时,电解电流效率最高可达95%以上。  (2)通过静态蚀刻实验对电解后的阳极液(即再生蚀刻液)进行蚀刻性能评价,结果表明该再生液完全满足蚀刻液蚀刻性能要求,且最佳蚀刻条件为:蚀刻温度为50℃、蚀刻液浓度为原再生蚀刻液浓度的90%、蚀刻液游离酸浓度达到0.3mol/L以上时再生蚀刻液的蚀刻速率最大。  (3)采用化学沉淀法利用电解后的阴极液进行纳米铁黄制备实验,实验结果表明在温度为20℃,阴极液(50%,经蒸馏水稀释后)和十六烷基三甲基溴化铵溶液(浓度为0.4g/L)的体积比为5:1,0.4mol/L氢氧化钠调节反应体系pH为4,空气流量为6.45L/(L·min),通气时间为40h时,得到的纳米铁黄粉体产率为92.3%,并且其各项指标均达到 GB/T1863-2008标准,其形貌为针形,长轴约为170nm,短轴约为20nm。  (4)利用十二烷基苯磺酸钠(SDBS)对纳米铁黄进行亲油性改性,实验结果表明,当SDBS用量为7%,温度为30℃,改性时间为30min,pH为3.5时,其亲油化度高达54.7%。改性后的吸油量由改性前的65.1g/100g降低至34.7g/100g,颜料制作过程中油量添加量可减少一半,生产成本可大幅度降低。  (5)对纳米铁黄制备后的母液进行除镍、除 COD研究。除镍研究结果表明,在室温条件下,母液 pH为中性,硫化钠投加量为过量系数3.57,反应时间为30min时,除镍废水总镍含量小于电镀污染物排放标准GB21900-2008中污染物排放限值(1.0mg/L)。除COD研究结果表明,在室温条件下,活性炭投加量为2.0g/L,反应时间为50min,经10%盐酸调节pH后该废水可达标排放,其COD含量小于电镀污染物排放标准GB21900-2008中污染物排放限值(100mg/L)。
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