为考察上海市资质认定获证检验检测机构实验室进行磺胺类和三甲苯类兽药残留总量检测的能力,掌握实验间差异,加强重点领域实验室的能力建设,上海市计量测试技术研究院(SIMT)展开了“水产中磺胺类和孔雀石绿残留量的测定”的项目研究。采用实验室自愿报名参加的形式,由上海市质量技术监督局组织,上海市计量测试技术研究院负责协调及实施。本课题为该项目其中的一个重要子课题,主要涉及淡水鱼类水产品中磺胺类和三甲苯类兽药残留检测能力验证。本论文研究内容分为两部分:其一为检测方法的开发与优化,其二为能力验证计划的开展。检测方法结合国家标准和行业标准,对液相质谱条件中色谱柱进行筛选,调协质谱条件;前处理条件中对提取液、固相萃取柱、旋蒸浓缩温度进行优化,从而确定简便,确认率高,线性范围宽,检出限低,灵敏度高的检测方法。能力验证的样品采用标准物质制备的方法获取,均匀性检验及t检验法评定样品的稳定性均采用单因子方差分析法进行,采用中位值稳健统计法评价试验结果。所得结论如下:(1)磺胺类药物残留检出限(LOD)≤0.3μg/kg,定量限(LOQ)≤1.0μg/kg,在10-200μg/kg范围内,每种磺胺类药物的线性回归系数R2≥0.994,在10、50、200μg/kg三个水平上的加标回收率≥88.6%,相对标准偏差≤3.6%。(2)孔雀石绿药物残留检出限(LOD)≤0.2μg/kg,定量限(LOQ)≤0.5μg/kg,在1-20μg/kg范围内,孔雀石绿和隐色孔雀石绿的线性回归系数R2≥0.999,在1、5、20μg/kg三个水平上的加标回收率≥88.5%,相对标准偏差≤2.6%。(3)能力验证样品具有足够的均匀性和稳定性,能够保证在规定的时间内用于能力验证检测。参加此次能力验证的实验室均具备检测能力,但仍出现可疑或不满意结果,检测方法的差异、前处理萃取不完全、检测环节质量控制不当是导致检测能力出现偏差的主要原因。