聚合物/无机纳米复合电介质薄膜具有优良的力学、电学、热学等性能，在变频电机、电气绝缘、燃料电池、质子导电膜等领域得到广泛应用，已经成为材料研究领域的一个热点。蒙脱土（MMT）为层状结构，成分和结构与绝缘性能优异的云母相似，且横向尺度较大，易引入缺陷，降低复合物电性能。二氧化钛（TiO₂）具有较高介电常数和吸收紫外线能力，片层状MMT与颗粒状TiO₂共同掺杂到聚酰亚胺中，同时研究掺杂的MMT与TiO₂质量比对复合薄膜的性能影响，总结最优比例，为研制新型纳米电介质薄膜提供一定实验和理论依据。本文设计并通过原位聚合法制备掺杂不同MMT组分的PI/（TiO₂+MMT）纳米复合薄膜，薄膜厚度30m，以TiO₂掺杂质量为准，按以改变MMT与TiO₂的掺杂质量比的方式掺杂MMT，分为A系列（含1%TiO₂）和B系列（含3%TiO₂），并通过红外光谱、扫描电镜、介电谱仪、热失重分析仪等测试研究MMT组分对PI/（TiO₂+MMT）纳米复合薄膜结构和性能的影响，研究结果表明：无机纳米颗粒的添加未影响PI基体的亚胺化反应完成，复合薄膜亚胺化反应完全；TiO₂颗粒在聚合物基体中分散均匀，MMT以片状插层镶嵌在聚酰亚胺基体中，与聚合物基体具有较好的相容性；随MMT比例含量的增加，复合薄膜起始热分解温度升高；A系列与B系列复合薄膜低频介电常数、介电损耗、交流电导率增加，B系列复合薄膜整体大于A系列；在60kV/mm电场下，随MMT组分增加，A系列复合薄膜耐电晕老化寿命增加，A5（MMT/TiO₂质量比为5/1）薄膜最长为13h，是纯PI薄膜的6.5倍。B系列复合薄膜耐电晕老化寿命随MMT组分增加而减小，B1（MMT/TiO₂质量比为1/5）薄膜最长为33h，是纯PI薄膜的16.5倍，MMT与TiO₂在结构上互补，在复合薄膜表面形成更致密的电子阻挡层，提高复合薄膜的耐电晕性能。综合绝缘性能以及各项电学性能，B系列复合薄膜性能优于A系列复合薄膜，且B1复合薄膜综合性能最好。复合薄膜中颗粒状粒子与片层状粒子配比比例适当时，复合薄膜性能最优，片层状MMT的引入对PI/（TiO₂+MMT）纳米复合薄膜结构和性能产生影响。提高聚酰亚胺的综合性能。