新烟碱类和氟虫腈杀虫剂是现阶段农业以及卫生学中使用最为普遍的两类杀虫剂,它们的广泛应用加剧了环境污染和非目标生物的暴露风险,尤其对蜜蜂、鱼类及水生无脊椎动物等非目标生物的生存、发育和繁殖会产生不同程度的影响。近年来,关于环境中这两类新型杀虫剂的污染现状、毒性效应及环境归宿等研究逐渐成为国际热点,然而,目前针对不同海洋环境介质中这两类杀虫剂的检测技术仍不成熟,对这两类杀虫剂在近海水环境中降解规律的了解也非常有限。本文旨在建立一种同步分析沉积物中新烟碱类和氟虫腈杀虫剂的新方法,并探明这两类杀虫剂在海水中的光降解规律及其影响因素,具体研究内容如下:为了攻克沉积物中新烟碱类和氟虫腈杀虫剂的测定难题,以甲醇-甲醇-水连续提取法结合固相萃取法作为前处理方法,高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)技术作为检测方法,建立了一种同步测定沉积物中8种常见新烟碱类杀虫剂、氟虫腈及其3种转化产物的新方法。首先,对提取净化条件以及色谱、质谱参数做了优化,在最佳条件下,对该方法进行了方法学考察,结果表明,该方法在0.04μg/kg-20.0μg/kg d.w浓度范围内线性关系均良好(R2>0.990);各目标化合物的检出限(LOD)在0.012μg/kg-0.055μg/kg d.w之间,说明方法的灵敏度良好;低、中、高不同加标浓度12种化合物的平均回收率在75.5%-98.5%之间,相对标准偏差(RSD)均小于15.0%,表明方法的准确度和精密度良好。利用本方法对胶州湾海域及其入海河流沉积物中12种目标化合物进行了检测,在胶州湾入海河流沉积物中检出了噻虫嗪、啶虫脒、氟虫腈亚砜和氟虫腈砜,浓度在<LOQ-0.197μg/kg d.w之间,说明胶州湾周边河流受到了新烟碱类和氟虫腈杀虫剂的污染,也进一步表明该方法是沉积物中这两类杀虫剂污染检测的有效方法。为了探明新烟碱类和氟虫腈杀虫剂在近海水环境中的衰减特点,通过光降解模拟实验,对8种常见新烟碱类杀虫剂、氟虫腈及其3种转化产物在海水中的光降解规律及其影响因素进行了研究。在开展光解实验的同时进行了相同条件下的避光对照实验,以阐明其它因素是否有影响。首先,在室外太阳光照条件下,对12种目标化合物在海水中的自然光降解规律进行了研究,结果表明,所有目标化合物在避光对照实验中浓度均未发生明显降低,而在光照条件下,大部分的新烟碱类杀虫剂在0.25 d-10 d内几乎完全光解,仅噻虫啉和啶虫咪的在海水中非常稳定,光照10 d后,浓度未发生明显变化;氟虫腈比其转化产物更易发生光化学反应,在室外暴露5 d去除率达97.4%,而氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈亚砜10d后的光解率依次为21.5%、37.8%、92.9%,说明氟甲腈和氟虫腈砜在海水中的光稳定性较好。在实验室模拟光照条件下探究了海水pH值、腐殖酸及溶解氧含量、金属离子强度等环境因素对12种目标化合物光降解的影响,结果表明海水中所有目标化合物的光降解均符合一级动力学方程,其光降解是由紫外光引起的,可见光对其光解作用甚微;大部分目标化合物在选定范围内海水pH值偏低时更易发生光降解;溶解氧含量越高,12种目标化合物的光降解速率越大;Fe3+和Cu2+对大多数目标化合物的光降解具有一定促进作用;海水中腐殖酸浓度的升高会抑制这12种目标化合物的光降解速率;总体而言,海水环境条件的变化会对新烟碱类杀虫剂、氟虫腈及其3种转化产物的光消减周期产生影响。