炭材料/金属氧化物复合物制备与性能

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炭材料/金属氧化物复合材料在很多领域都有广泛应用,无论是在日常导电涂料、药物释放、催化、降解、还是多功能吸波材料、新能源等都有应用,炭材料/金属氧化物的制备和性能研究日益成为功能复合材料研究中的热点。近几年来人们采用了多种方法来制备炭材料/金属氧化物的多功能复合物,但是目前使用均匀沉淀-煅烧法制备活性炭(AC)和碳纳米管(CNTs)负载金属氧化物,尤其纳米四氧化三铁(Fe3O4),纳米铝掺杂氧化锌(ZAO)的研究报道比较少。本课题利用浸渍-煅烧法和均匀沉淀-煅烧法制备了炭材料/金属氧化物复合物,并研究了这些复合物的性能,具体的研究内容如下:  第一部分采用浸渍-煅烧法制备了CNTs/铁氧化合物复合物,通过X-衍射仪(XRD)分析不同温度得到的CNTs/铁氧体复合物的成分,发现随着热分解温度的升高,铁氧化合物的价态逐渐降低,在300℃时,为较纯的Fe2O3;在400℃时,以Fe2O3为主和少量的Fe3O4;在500℃时,以Fe3O4为主和少量的Fe2O3;在550℃时,为较纯净的纳米Fe3O4;在600℃时,除了Fe3O4还出现FeO;在700℃时,铁氧化物基本都变为了纯铁,即按Fe2O3→Fe3O4→FeO→Fe顺序出现,从而获得了制备CNTs/Fe3O4复合材料的工艺。而后将制备的CNTs/铁氧化合物复合物与环氧树脂(EP)复合,并测试了CNTs/铁氧体/EP复合材料的介电性能和吸波性能,通过实验发现与纯CNTs相比,不但Fe3O4/CNTs的介电性能好,而且在7.5 GHz~15GHz和26.5 GHz~40GHz两个波段内,它在不同的复合物中吸波性能也最好。  第二部分使用均匀沉淀-煅烧法制备了铝掺杂氧化锌(ZAO)粉体,通过TG/DSC、XRD、导电性、EDS、SEM对粉体进行了分析,并得出ZAO前驱物的分解温度为250℃,形成ZAO固溶体的温度为600℃左右。并且发现Al3+掺杂ZnO比纯ZnO的导电性提高将近106倍。通过XRD和导电性对Al3+不同掺杂量的ZAO粉体分析,得出Al3+掺杂量应该少于3.5mol%,超过3.5mol%生成ZnAl2O4尖晶石相,会使粉体电阻增加。其中Al3+掺杂ZnO最佳掺杂量在2.4mol%,此时ZAO的晶粒尺寸为24.6nm,体积电阻率为3.69×105Ω.cm。并且通过均匀沉淀-煅烧法制备了雪花状、方解石状、中空球状、缺陷球状、筛子状、片状等形状的ZAO粉体。  第三部分首先研究了均匀沉淀-煅烧法制备ZAO/AC复合物的工艺,研究了ZAO/AC质量比、前驱物反应时间、煅烧温度、煅烧时间以及煅烧气氛等条件的变化对复合物形貌、导电性等的影响,通过分析得出当Al3+掺杂量为2.4mol%,AC/ZAO质量比2:1,前驱物反应时间为2h,煅烧温度600℃,煅烧时间2h,氩气气氛保护为制备ZAO/AC的最佳工艺。然后制备了ZAO/AC/EP复合材料,分析了复合物占EP不同质量百分比得到复合材料的介电性能、导电性能、吸波性能,研究发现这些性能随着复合物占EP百分比的变化而变化,当百分比增加,复合材料的介电常数和介电损耗先增加后减少,导电性先减少后增加再减少。在20GHz~40GHz波段内,当复合材料百分比达到50%时,最高可达-33.5dB,而且<-10dB频段,单峰宽达4.8GHz。  第四部分首先使用PVP水热法改性CNTs,发现通过水热法改性的CNTs不但水溶性好,制备得到的CNTs/ZAO复合物形貌、导电性都比其他常用方法好。其次研究均匀沉淀-煅烧法制备CNTs/ZAO复合材料工艺,主要研究了CNTs/ZAO质量比、前驱物反应时间、煅烧温度、煅烧时间等条件变化对CNTs/ZAO复合物形貌、导电性等的影响,并得出当Al3+掺杂量为2.4mol%,CNTs/ZAO质量比为5:1,前驱物反应时间为2h,前驱物煅烧温度600℃,前驱物煅烧时间为2h,氩气保护为制备ZAO/CNTs复合物的最佳工艺。最后制备了ZAO/CNTs/EP复合材料,分析了复合物占EP不同百分比时得到复合材料的介电性能、导电性能、吸波性能,研究发现当复合物百分比为1%、2%、10%的时候,介电、导电、吸波性能差别不是很大,但是在5%的时候,介电和导电性以及吸波性能在20GHz~40GHz,都比其他百分比的要突出,最高可达-16.27dB,小于-5dB的频段,单峰宽达8.6GHz。
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