电厂常规水分析化学的仪器自动化技术研究及应用

来源 :华北电力大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:ooqqa
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本论文提出了TPTZ-Fe2+显色体系-流动注射分光光度法测定水汽中的痕量铁含量。通过将流动注射分析仪与紫外监测器、高温自动加热密闭消解模块联用,利用TPTZ与二价铁显色反应的方法,实现了全封闭实时在线测定电厂水汽中的总铁含量。实验研究了试剂条件优选和水样消解条件优选以及p H值对系统测定的影响,完成了消解、化学反应、检测三大块实验台搭建并进行了初步应用,结果表明本方法所测定电厂水汽中的总铁准确度较高。1、试剂条件优选。(1)总铁浓度在0-80mg/L范围内,抗坏血酸浓度为10mg/L,TPTZ浓度为40mg/L。高量程铁在优选时分成了两个阶段,总铁浓度在0-1mg/L范围内时,抗坏血酸浓度为20mg/L,TPTZ浓度为80mg/L;总铁浓度在1-3.5mg/L的范围内时,抗坏血酸浓度为40mg/L,TPTZ浓度为240mg/L。配制100mg/L硫酸铁铵母液所用HCl浓度优选。(2)测定试样铁离子浓度范围在0-100ug/L,选择用4mol/L或者5mol/L盐酸,测定试样铁离子浓度大于100ug/L时,选择1mol/L的盐酸。2、p H值对系统测定的影响。采用不同方法探索了待测试样酸度对灵敏度的影响,实际检测过程中应使试样p H值在最适宜的范围内,当检测试样的总铁含量大于100ug/L时可以适当拓宽p H值范围,在2.3-3.5之间,当含量为小于等于100ug/L时则尽量将检测试样p H值控制在2.3-3之间。3、水样消解条件优选。90℃水浴加热条件下,加0.1m L消解液,消解10min即可消解完全。在此实验数据的基础上确定了在线消解实验停留时间、加热模块温度、泵管内径、泵速等条件,优选出的停留时间10min,对应的蠕动泵挡位为1挡,泵速为5r/min,在此挡位下总流量为1m L/min,冷却盘管可以将消解后的高温液体冷却到室温。泵管径为酸路管径为0.38mm,水样路管径为2.58mm。4、将消解、化学反应、检测三大块实验台搭建完整,并利用该系统对张家口宣化热电启动机组的炉水实际水样进行测定,与哈希标准测定方法作比较,相对误差在2%左右,结果显示本方法所测定电厂水汽中的总铁准确度较高。
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