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通过三聚氰胺的烷基化反应合成了新型螯合剂-三聚氰胺六乙酸,反应的最佳条件是:①原料配比:一氯乙酸钠:三聚氰胺=1.1:1;②反应温度:90℃;③反应时间:3.5-4h;④加料顺序:将三聚氰胺加入到氯乙酸钠溶液中,当体系pH≤9时,用氢氧化钠溶液调节体系的pH≥11,至体系的pH值在0.5h内不再变化为反应终点。三聚氰胺六乙酸结构经核磁共振、元素分析和红外光谱确认,其晶体结构通过多晶X-射线粉末衍射(XRD)分析得到验证,熔点为235-236℃(分解),产品产率为42%,它在室温下几乎不溶于水,96.0℃下的溶解度也只有3.10g/100g水,但是其六钠盐水中具有较大的溶解度,26.2℃下为25.17g/100g水,80.8℃下可达45.77g/100g水。三聚氰胺六乙酸六钠盐具有较大的螯合值,为110.53mgCa2+/g三聚氰胺六乙酸六钠。
对三聚氰胺六乙酸六钠做毒理性试验,结果表明:三聚氰胺六乙酸六钠与EDTA(小鼠经口LD50为20.5mg/Kg)相比,其无毒反应量要远远大于EDTA的LD50,因此,可以初步认定将三聚氰胺六乙酸六钠(最大加入比例为0.03%)加入到食品中是安全的。
在山楂软化过程中,加入三聚氰胺六乙酸六钠可有效提高Vc保存率,其效果要好于常用的螯合剂EDTA;在山楂泥保藏过程中,加入三聚氰胺六乙酸六钠,与防腐剂山梨酸钾协同效应,可有效延长山楂泥的保藏期,完全可以作为EDTA的替代品使用。
本课题的创新之处在于:①首次在国际上通过三聚氰胺的烷基化反应合成三聚氰胺六乙酸;②首次在国内合成三聚氰胺六乙酸,并对其物化常数进行表征:③对三聚氰胺六乙酸六钠做了毒理学试验,并对其在食品中的应用做了初步研究。