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开管毛细管电色谱(OT-CEC)是在毛细管电泳(CE)和高效液相色谱(HPLC)的基础上发展起来的一种新型微柱分离方法,可以同时分离带电物质和中性物质,因此其应用范围广泛。金属-有机骨架化合物(MOFs)有着比表面积大、金属位点多、孔径易调整等优点,目前对于MOFs材料的研究和应用主要集中在催化及气体吸附等领域。毛细管电色谱柱是CEC的关键部分,其性能优劣直接影响后续CEC分离检测效果,因此选择合适的固定相材料并制备性能优良的毛细管电色谱柱是CEC的核心工作。本论文将MOFs材料与毛细管电色谱技术结合,以MOFs材料为毛细管电色谱柱固定相,制备了基于ZIF-90及ZIF-8材料的开管毛细管电色谱柱,并将其用于多环芳烃(PAHs)的分离并据此对所制备的开管毛细管电色谱柱的分离性能做出评价。对影响开管毛细管电色谱柱分离效果的各因素进行了探究,实验效果良好。本论文主要研究工作如下:(1)采用溶剂热合成法分别制备ZIF-90、ZIF-8晶体,通过扫描电镜、红外、热重、X射线衍射、BET比表面积测试等手段对其进行表征。经SEM知,ZIF-90晶体呈均匀的2-5μm球状颗粒;ZIF-8晶体为较规则的十二面体方钠石结构,粒径分布为1-6μm;经BET表征数据得,所制备晶体具有较大的比表面积,ZIF-90比表面积为662.78 sq.m/g,ZIF-8比表面积为1106.77 sq.m/g;经XRD和IR表征数据知所制备ZIF-90和ZIF-8晶体各峰位与已报道文献一致。(2)经预处理的100μm内径的石英毛细管内壁被APTES改性后将ZIF-90材料化学键合在其内壁制备基于ZIF-90的开管毛细管电色谱柱,利用SEM对其进行表征,可以观察到所制备开管毛细管电色谱柱内壁键合了一层连续且致密的ZIF-90薄膜。以ZIF-90为开管毛细管电色谱柱固定相,建立OT-CEC模式,以含有乙腈改性剂的Tris溶液为缓冲液,8种PAHs样品包括萘、苊烯、苊、菲、蒽、荧蒽、芘、苯并蒽。并探究缓冲溶液pH、缓冲溶液中Tris浓度及缓冲溶液中改性剂体积分数对基于ZIF-90的开管毛细管电色谱柱分离性能的影响。实验结果表明,当电泳操作电压为15.0 kV,进样时间为2 s,Tris缓冲溶液浓度为20 mM,乙腈体积分数为20%,缓冲溶液pH=8.5时,8种PAHs能够得到较好分离,分离度为1.22--4.98。本次实验制备基于ZIF-90的开管毛细管电色谱柱重现性较好,在重复实验120次时出峰效果仍然良好。(3)经预处理的100μm内径的石英毛细管内壁被APTES改性后将ZIF-8材料化学键合在其内壁制备基于ZIF-8的开管毛细管电色谱柱,并通过SEM对其进行表征。由SEM数据知,所制备开管毛细管柱内壁成功键合了呈连续床层的ZIF-8膜。以ZIF-8为电色谱柱固定相,在OT-CEC模式下对8种PAHs进行分离。8种PAHs样品包括萘、苊烯、苊、菲、蒽、荧蒽、芘、苯并蒽。并探究缓冲溶液中Tris浓度、pH及其中乙腈的体积分数对基于ZIF-8的开管毛细管电色谱柱分离性能的影响。实验结果表明,当电泳操作电压为10.0 kV,进样时间为3 s,Tris缓冲溶液浓度为20 mM,乙腈体积分数为40%,缓冲溶液pH=8.7时,8种PAHs的分离效果较好,分离度为1.02--3.55。本次实验制备基于ZIF-8的开管毛细管电色谱柱重现性较好,在重复实验100次时出峰效果仍然良好。