食品安全与人们的健康息息相关,抗生素残留和添加剂含量超标等食品安全问题受到社会广泛关注,因此开发简单、灵敏、快速的分析新方法检测食品中抗生素残留和添加剂含量很有必要。由于食品样品成分复杂且目标分析物含量低,所以在分析检测前需要适当的样品前处理以分离浓缩目标分析物。磁固相萃取（MSPE）是一种以磁性（复合）材料为吸附剂从样品溶液中分离富集目标物的样品前处理技术。与其他样品前处理技术相比,MSPE具有操作简单、萃取效率高、材料可重复利用和绿色环保等优点。本文制备了三种不同的磁性复合材料用于磁固相萃取食品中的氟喹诺酮类、磺胺类抗生素和对羟基苯甲酸酯类防腐剂,最后结合高效液相色谱进行检测。主要研究内容如下:1.制备Fe3O4/MWCNTs/IL磁性复合材料,将其作为吸附剂用于分离富集食品中的氟喹诺酮类药物,结合高效液相色谱法进行检测。亲水性胺基离子液体（IL）的引入可以改善材料在水溶液中的分散性和吸附能力。通过透射电镜（TEM）、X射线衍射仪（XRD）、X射线光电子能谱仪（XPS）、傅里叶红外光谱（FT-IR）和振动样品磁强计（VSM）对材料进行表征。随后对影响MSPE效率的多个因素（如吸附剂的用量、萃取时间、溶液的p H、解吸剂的类型和体积）进行优化。在最佳的萃取和检测条件下,四种氟喹诺酮类药物的线性范围为4-1000 ng/m L,检出限为0.33–0.78 ng/m L,加标回收率在82.7%-105.9%之间。因此,该方法适用于检测食品中的氟喹诺酮类抗生素。2.制备Fe3O4/MWCNTs-COOH/MoS2磁性复合材料。Mo S2的引入不仅有效缓解了Fe3O4和MWCNTs-COOH的聚集问题,还提高了材料的表面积,使材料可以提供更多的活性吸附位点,进而提升吸附剂的萃取效率。所制备的磁性吸附剂有较好的稳定性,可重复使用8次。在最佳的实验条件下,四种磺胺类药物的线性范围为2-500 ng/m L,检出限为0.22–0.58 ng/m L,加标回收率在82.1%-104.8%之间。结果表明,所建立的方法简单可靠,检出限较低,材料可重复使用多次。3.制备Fe3O4/N-RGO磁性复合材料。GO片容易团聚导致其吸附能力降低。氮的掺杂不仅可以防止GO片的团聚,还可以使N-RGO的褶皱程度增加。团聚程度的降低和褶皱水平的增加提高了N-RGO的表面积和提供了更多的活性吸附位点,这有利于提高材料的吸附能力。同时,氮的引入还可以提高材料的亲水性使其与溶液充分接触,从而更加快速和完全地吸附目标分析物。在最佳的实验条件下,三种对羟基苯甲酸酯的线性范围为1-1000 ng/m L,检出限为0.18–0.21ng/m L,加标回收率在90.2%-103.4%之间,材料可重复使用7次。结果表明,所建立的方法具有操作简便、快速、检出限低、线性范围宽等优点。因此,该方法适用于果汁中对羟基苯甲酸酯类防腐剂的萃取和检测。