随着现代科学技术的迅猛发展和社会的不断进步，环境样品中分析检测组分的复杂性和低浓度的目标组分含量以及样品的稳定性随时空变化的特点等都对分析化学提出了新的要求，同时也对选择性好、萃取效率高的新型吸附剂材料提出了更高的挑战。持久性有机污染物多溴联苯醚目前已被报道存在于环境中各处，包括大气、水样、土壤、牛奶、鱼类、人体组织等，由于它具有持久性和生物富集性以及潜在的生物毒性等，其在环境中的迁移转化情况及相关控制措施在备受人们的日益关注。对于环境样品多溴联苯醚的前处理，传统方法有索氏萃取、加速溶剂萃取、固相萃取等，这些方法耗时且耗大量溶剂，后续净化、浓缩步骤繁琐复杂，而鉴于绿色化学的理念，人们开始研究并推广微萃取技术，微固相萃取技术就是在固相萃取基础上提出的一项新的样品预处理微萃取技术，其因分析速度快、溶剂耗量少、易于操作、萃取效率高等特点，目前已应用于多个研究领域。配位聚合物因具有大比表面积、孔径可调以及结构可裁剪性等特点，作为新型吸附剂材料在分析化学领域具有潜在的应用价值。本文利用微固相萃取技术的特点，结合配位聚合物这一新型多功能材料的优势，完成了以下的具体研究内容：一、合成了9种以羧酸类、吡啶酸类为配体的金属有机配合物，并采用红外光谱和XRD手段对其进行了相应的表征。XRD结果表明合成的9种配合物为文献中所报道的化合物。二、研究了9种配合物对于水/土样中多溴联苯醚的吸附能力，并从中筛选出吸附效果最佳的材料[Ag5（pydc）₂（CN）]_n，利用溶胶—凝胶技术将该配合物固定分散于凝胶中，制备了[Ag5（pydc）₂（CN）]_n凝胶膜片，从而获得[Ag5（pydc）₂（CN）]n凝胶膜片微固相萃取装置。三、通过结合GC-μECD检测手段，探索了[Ag5（pydc）₂（CN）]_n凝胶膜片微固相萃取装置对环境土样中多溴联苯醚的预富集和分析工作的能力。在方法的优化条件下，得到了较宽的、相关度较好的线性范围（1⁵00ng/g）以及较低的方法检出限（0.08².6ng/g）和较高的回收率（93.7¹02%），实际土样的加标回收率在61.1⁸4.8%范围内，对于标准参考物质的方法验证，除了其余3种PBDEs外，BDE-47、99、100的质量浓度都接近于标准值。四、研究了建立的方法对于环境水样中PBDEs的分析检测。通过对影响萃取效率的参数的优化实验，该方法的优化条件分别为配合物用量4mg、反应温度60℃、反应时间50min、转速1000r/min、洗脱时间15min。在方法的优化条件下，7种PBDEs单体的加标回收率为74.9⁹8.1%，相对标准偏差为3.3⁵.7%，方法检出限均小于4.7ng/L。方法成功应用于实际环境水样中PBDEs的检测，表明所取水样含有一定浓度PBDEs。