芳胺N-烷基化反应是合成精细化学品的一种重要工艺,合成方法和路线也比较多。N-烷基芳胺及其衍生物是重要的中间体,均可应用于染料、医药、农药、石油化工等领域,目前仍然为合成研究的热点方向之一。本论文在总结前人工作的基础上,针对“苯胺+乙醇+三氯氧磷”这一反应体系中存在苯胺不能完全转化的问题,通过优化反应工艺,使苯胺完全转化,最终制备了N-乙基苯胺和N, N-二乙基苯胺。该工艺在一定程度上降低了生产成本,提高了经济效益。针对以上问题,本论文的主要内容如下:1、反应气氛的确定据大量的文献报道,以醇类化合物为烷基化剂的芳胺N-烷基化反应都是要在还原气氛下进行。但“苯胺+乙醇+三氯氧磷”这一反应体系在以氢气作为保护气的还原性气氛下进行反应时,苯胺始终不能完全转化。考虑到三氯氧磷具有一定的氧化性,我们采用氮气作为保护气,在惰性气氛下进行反应。结果表明,惰性气氛大大提高了苯胺的转化率。因此本论文确定以氮气作为保护气进行实验。2、N-乙基苯胺和N, N-二乙基苯胺的制备以三氯氧磷为催化剂,苯胺和乙醇反应,本反应的最佳反应条件为:V（苯胺） : V（乙醇） : V（三氯氧磷） = 55 : 70 : 2,温度493 K,N2压力4.0 MPa,反应时间8 h。苯胺的转化率为100%,N, N-二乙基苯胺的收率为67.82%,N-乙基苯胺和N, N-二乙基苯胺的总收率达95%。3、不同助剂对反应的影响由于γ-Al₂O₃、ZSM-5等本身就是良好的N-烷基化催化剂,因此,我们在“苯胺+乙醇+三氯氧磷”这一反应体系中添加γ-Al₂O₃、ZSM-5等作为助催化剂进行反应,得到了较好的反应结果。最佳反应条件为:V（苯胺） : V（乙醇） : V（三氯氧磷） : m（γ-Al₂O₃） = 55 : 70 : 2 : 3,温度493 K,N2压力4.0 MPa,反应时间8 h。苯胺的转化率为100%,N-乙基苯胺的收率为79.26%,N-乙基苯胺和N, N-二乙基苯胺的总收率达98%。