电解水作为一种高效的制氢方式,一直以来备受研究者的关注。电解水包括析氧反应（OER）和析氢反应（HER）两部分。氧析出复杂的反应过程需要较高的过电位,会消耗更多能量,这也是提高电解水制氢效率所面临的主要难题。其中,电催化剂的能效对于反应过程而言是极为关键的。目前,常用的催化剂大多是贵金属及其氧化物,虽然已经实现了商业化,但大部分常用的贵金属催化剂成本非常高昂,能效却不一定理想,这些明显的缺点使得它们的商业化应用受到严重限制。所以,将资源丰富、价格低廉的非贵金属催化剂开发成新的高效稳定的非贵金属催化剂,对提升电解水能效的重要意义不言而喻,也是目前研究者们面临的最大挑战。但非贵金属催化剂的自身性能不够优异,如何通过杂原子掺杂、表面改性处理等方法对非贵金属材料进行处理,达到理想的催化性能,成为现阶段电催化领域的研究热点。其中,碳纤维由于具备价格低廉、较好的导电能力以及物理化学稳定性好等优点,可以作为理想的催化剂备选材料。可以通过杂原子掺杂对碳纤维做改性处理,提升其氧析出催化性能并分析其中机理。因此碳材料变成催化材料研究热点中的热点。此外,金属有机骨架材料（MOFs）由于拥有很高的比表面积,可调控的孔隙率和易于功能化等优点,也成为新兴的热门电催化材料,由MOFs材料衍生获得的催化剂能够很好地继承上述特点,最终获得的电催化剂也具备很好的催化性能。本论文主要内容是,通过杂原子掺杂的方式对非贵金属材料做改性处理,利用碳纤维和镍网作为三维基底制作电催化电极,提升其催化性能,并深入探究其中机理。主要描述了磷掺杂提升碳纤维氧析出催化性能,选用三维镍铁合金网基底,在表面合成MOFs,在反应过程中实现对表面MOFs的Fe掺杂提升其催化性能。这些工作为制备性能优异、稳定性好的催化电极提供了新的思路,也将为电解水催化剂的工业化生产带来更大的希望。其主要工作内容如下:（1）在磷掺杂碳纤维的工作中,运用新的磷掺杂工艺对碳纤维做磷化处理,通过高效、便捷的方式实现磷掺杂。在既有的研究中,磷化所使用的磷源大多是磷酸盐,而这种传统的磷化的方式并不适用于碳纤维。碳纤维自身结构稳定、耐高温,传统工艺无法实现对碳纤维的磷掺杂处理。本论文研究中采用全新的真空封管工艺,选用三氯化磷作为磷源,在真空密封的石英管中对碳纤维进行磷化改性处理,获得高效稳定的磷化碳纤维催化电极（P-CFC）;用XRD、SEM、XPS等表征方法,研究磷掺杂对碳纤维材料的结构和催化性能的影响;通过优化所用三氯化磷的量和加热温度,最终制得的磷化碳纤维催化电极在10 m A cm-2电流密度下氧析出过电位仅需310 m V,稳定性长达50小时;结果表明磷掺杂后的碳纤维催化电极具有优异的氧析出催化性能和稳定性。（2）在基于镍网的MOFs催化电极的工作中,通过改变三维基底材料,对基底表面的MOFs材料实现Fe掺杂。在对MOFs材料氧析出性能的研究中,既往大多数的研究是通过改变其中的金属离子和增加金属离子的种类等方法来提升MOFs电极的催化性能。本论文中选用改变基底,利用基底中的金属掺杂进入MOFs材料的方式来实现其电催化性能的提升。虽然合成方法还是水热法,但是运用基底实现原子掺杂的方式更为便捷,最终制得的基于三维基底的复合催化电极在500m A cm-2电流密度下氧析出过电位仅需285 m V,稳定性长达90小时,在有效提升氧析出催化性能的同时增强了稳定性。以上对碳纤维的磷掺杂处理和MOFs材料的改性工作,都成功地提升了电极的氧析出催化性能;为提升碳纤维和MOFs的催化性能提供新的思路,为基于三维基底的非贵金属催化电极实现商业化提出了新的方法。该工作所取得的良好结果,表明其对电解水催化电极的研究具有非常重要的意义。