氧化铝—氧化硅—氧化锆三元复合气凝胶的制备和表征

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气凝胶由于是一种结构中含有大量纳米孔的多孔材料,使其成为一种理想的隔热材料。氧化铝气凝胶由于具有较高的高温稳定性和良好的纳米孔分布使其可以应用于高温隔热领域,但是由于氧化铝的高温相变反应会影响气凝胶的高温性能,所以本文引入二氧化硅和二氧化锆来提高氧化铝气凝胶的高温稳定性,从而制备出具有良好抗高温性能的Al2O3-SiO2-ZrO2三元复合气凝胶。本论文主要研究的内容为:Al2O3-SiO2-ZrO2三元复合气凝胶的制备过程;讨论不同溶剂,前驱体、胶联剂加入量对其性能和结构的影响;并考察了高温热处理对复合气凝胶微观结构和高温稳定性的影响。本实验以AICl3、ZrOCl2·8H2O和TEOS为前驱体,在乙醇和水的溶剂中,利用PO作凝胶网络诱导剂,并用溶胶-凝胶的方法和乙醇为介质的超临界干燥技术制备出块状的Al2O3-SiO2-ZrO2三元复合气凝胶。本实验通过对原料配比的研究,最终确定了当PO加入量8m1,H20加入量18ml, EtOH加入量16m1,正硅酸乙酯加入量1m1,ZrOCl2-8H2O加入量为0.33g,AICl3加入量为1.808g时所得的气凝胶性能最佳。凝胶老化未用TEOS制备的气凝胶的密度为0.041g·cm-3,比表面积507m2.g-1,1000℃处理后比表面积降为338m2.g-1,失重为18%。凝胶用TEOS置换后,密度增加到0.101g.cm-3,比表面积降为367m2·g-1,1000℃处理后比表面为135m2.g-1,失重为8%。经过研究得知两种气凝胶都能有效的阻止氧化铝的相变反应,使其在1000℃时不会完全的致密化。通过采用莫来石毡和陶瓷瓦与Al2O3-SiO2-ZrO2三元气凝胶复合的研究可知,气凝胶颗粒可以很好的与纤维毡体复合,并且会降低纤维毡的热导率,从而提高纤维毡体的隔热性能。
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