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本文选用一种新的结晶/非晶高分子共混体系——聚偏氟乙烯/聚甲基丙烯酸酰亚胺（PVDF/PMMI）共混体系作为研究模型,采用小角激光光散射方法（SALLS）,考察了该共混体系的熔体相分离行为。同时借助动态流变学方法,对PMMI/PVDF（50/50 wt）共混体系的粘弹行为进行了探索。利用SALLS方法考察了溶液共混法制备的PMMI/PVDF共混体系在升温过程中的相分离行为。结果表明,共混体系的浊点温度（Tc）强烈地依赖于升温速率,呈明显的非线性关系,这表明通过简单的线性外推无法得到该体系的平衡相分离温度。得到了PMMI/PVDF共混体系的浊点曲线,发现该体系具有典型的最低临界共溶温度（LCST）特征。对于不同组分PMMI/PVDF共混物而言,Tc均远高于其熔点,意味着体系的相分离行为与结晶行为分别在不同的温度区间进行;可能实现对相分离与结晶过程的单独控制,可望成为研究结晶/非晶共混物相分离与结晶关系的理想模型共混物。基于升温过程中PMMI/PVDF共混体系的非线性相分离特征,进一步采用SALLS方法考察了共混体系在恒温退火过程中的相分离行为。发现该体系相分离行为遵循Spinodal机理。时温叠加原理（TTS）可能在一定的温度范围内适用于PMMI/PVDF共混体系,有望用类WLF方程对其相分离的时温依赖性进行描述。应用Cahn-Hilliard理论分析该体系相分离初期动力学,发现表观扩散系数(Dapp)及分子淌度系数与能量梯度系数的乘积（2Mk）对温度的依赖性几乎呈指数行为,不符合线性关系,无法用将Dapp和2Mk对温度的关系曲线线性外推至零的方法得到平衡Spinodal温度。借助相差显微镜（PCM）表征了PMMI/PVDF共混体系在恒温退火过程中的形态演化过程。用动态流变方法考察了熔融共混法制备的PMMI/PVDF（50/50 wt）共混体系的粘弹性变化。发现PMMI/PVDF（50/50 wt）共混体系的线性粘弹范围较广,共混体系的Binodal温度（Tb）强烈依赖于升温速率,呈明显的非线性关系。共混体系达到相分离平衡的时间随退火温度升高而缩短。进一步考察了一定温度范围内共混体系储能模量（G′）、损耗模量（G″）、损耗角正切（tanδ）随频率（ω）的变化及“Cole-Cole”曲线,发现该共混体系对ω的依赖性呈现较为复杂的变化。虽然G′的时间扫描可以考察体系相分离的进行,但常用于判断共混体系相分离的流变学判据大都不能适用,需要进行更深入的相关研究。用扫描电镜（SEM）考察共混体系的相形态发现,经恒温退火的相分离共混样品呈现两相共连续结构。