【摘 要】
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本文以稀土硝酸盐为母盐、尿素为沉淀剂、乙二醇（EG）为表面活性剂,通过微波法成功制备出二元体系（Y,Tb）（B（OH）4）CO3、三元体系（Y,Eu,Bi）（B（OH）4）CO3、（Y,Tb,Bi）（B（OH）4）CO3、四元系（Y,Tb,Eu,Bi）（B（OH）4）CO3及 Nda（CO3）b（OH）c（BO3）d·wH2O、二元系（NdYb）a（CO3）b（OH）c（BO3）d·wH2O前驱体
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本文以稀土硝酸盐为母盐、尿素为沉淀剂、乙二醇（EG）为表面活性剂,通过微波法成功制备出二元体系（Y,Tb）（B（OH）4）CO3、三元体系（Y,Eu,Bi）（B（OH）4）CO3、（Y,Tb,Bi）（B（OH）4）CO3、四元系（Y,Tb,Eu,Bi）（B（OH）4）CO3及 Nda（CO3）b（OH）c（BO3）d·wH2O、二元系（NdYb）a（CO3）b（OH）c（BO3）d·wH2O前驱体,经后续煅烧分别获得了尺寸为～0.8-1.5μm六方相（Y,Eu,Bi）BO3、（Y,Tb,Bi）BO3、（Y,Tb,Eu,Bi）BO3单分散块状颗粒,以及～2-3 μm的文石结构和H相的（Nd,Yb）BO3的单分散片状颗粒。探讨了颗粒形貌、掺杂离子含量及种类等对荧光性能的影响。通过XRD、FT-IR、Raman、FE-SEM、TEM、TG-DTA、PLE/PL和荧光衰减曲线分析等技术进行了详细表征,得到如下结论:经微波法成功制备出了正交晶Ln（B（OH）4）CO3（Ln=Y、Eu、Tb、Bi）块状颗粒及一种新型正交晶（NdLn）a（CO3）b（OH）c（BO3）d·wH2O（Ln=Yb、Ho、Er\Tm）片状颗粒。发现合适的微波功率有利于生成尺寸均匀的单分散颗粒,适量添加EG有利于球形颗粒的形成,反应时间的延长会使块状颗粒尺寸更加均匀。前驱体Ln（B（OH）4）CO3经过800℃煅烧可获得空间群为P63/mmc的六方晶LnBO3,且继承了前驱体的形貌和分散性。在紫外光激发下,（Y0.95-xBixEu0.05）BO3 和（Y0.973-yBi0.007Tb0.02Euy）BO3表现出了 Eu3+典型发射峰,Eu3+在～592 nm的5D0→7F1磁偶极子跃迁处占主导且为橙色光;（Y0.98-xBixTb0.02）BO3表现出了 Tb3+的典型发射峰,其中Tb3+在～546 nm的5D4→7F5跃迁处占主导且为绿色光。明确了 Bi3+→Tb3+、Bi3+→Eu3+、Tb3+→Eu3+之间的能量传递。四元系中,能量传递效率随 Eu3+的掺杂浓度升高而不断提高。（NdLn）a（CO3）b（OH）c（BO3）d·wH2O属于P222空间群,经800℃煅烧后的产物为文石结构及H相结构硼酸钕,产物继承了前驱体的单分散片状形貌。在808 nm近红外光的激发下,产物表现出典型的Nd3+的4F3/2→4In/2（n=9、11、13、15）跃迁以及Yb3+的4F5/2→4F7/2跃迁。因Nd3+→Yb3+的有效能量传递,产物的荧光性能不断提高。但在H相硼酸钕结构中,Nd3+和Yb3+无法向Ho3+、Er3+、Tm3+进行有效能量传递而产生上转换发光。
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