钴(Ⅱ)-胺类化合物络合体系分光光度法测定甲醛及3-氨基-4-氨甲基苯磺酸钠的合成与结构表征

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甲醛作为具有较高毒性的物质,是公认的变态反应源,对生态环境的潜在危害极大,前言部分分别从大气,水体,生物链,细胞等方面综合论证了这一影响的客观存在,表明甲醛的危害性不仅仅停留在室内空气污染这一简单层面上,其危害将是多层次的,复式的,网络式的,若不加以警惕,必将影响整个生态环境。 基于胺类化合物与某些金属离子的络合产物可以在甲醛环境中被解蔽,从而该有色化合物在特征峰的吸光度上有所差异的现象,初步选定双基配体乙二胺作为单配体、钴(Ⅱ)作为中心离子形成有色络合体系在稀硫酸介质下进行分光光度法测定甲醛含量,结果表明该体系稳定性好,线性范围为0.10~3.6μg/mL,检测下限为0.086μg/mL,线性相关系数为0.9976。操作简便快捷,重现性好。 研究了29种金属离子在不同缓沖介质下,甲醛的加入对该金属离子-羟胺-乙二胺络合体系光学特性变化的影响,提出了甲醛在该络合体系光学特性变化中所起的促进作用。对其中起显著颜色变化反应的11种离子进行吸光度差值ΔA、络合比、摩尔吸光系数和稳定常数等特性数据测定,结果表明,钴(Ⅱ)—羟胺—乙二胺络合体系最为理想,从而为建立一种测定甲醛含量新的分光光度法提供了初步理论依据。 采用正交试验法AHP模型研究了钴(Ⅱ)-羟胺-乙二胺的显色体系与甲醛反应的最佳条件。最佳条件为5.00×10-2mol/L羟胺溶液2.00mL,1.00×10-1mol/L乙二胺溶液3.00mL,2.00×10-3mol/L钴(Ⅱ)溶液5.00mL,0.200mol/L硫酸溶液0.800mL,加热温度为55℃,加热时间为6min。 基于甲醛对钴(Ⅱ)-羟胺-乙二胺络合体系在稀硫酸介质下颜色变化有明显地促进作用,采用分光光度法测定甲醛含量。该体系稳定性好,25℃下,样品保存时间至少可延长至7个工作日。线性范围为0.080~3.20μg/mL,检测下限为0.0610μg/mL,线性相关系数为0.9987。该法简便快捷,灵敏度高,重现性好,用于饮用水加标回收率实验及脲醛树脂中的游离甲醛含量检测,结果满意。 基于上述胺类化合物-钴(Ⅱ)有色络合体系在稀硫酸介质中能被甲醛解蔽,从而建立起分光光度法测定甲醛含量的研究,合成了新的双胺类化合物—3-氨
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