有机磷农药（OPPs）的广泛使用导致土壤、水和食物中OPPs残留日益增加,严重威胁生态系统和人类健康。当这些OPPs通过食物链进入人体后,会抑制体内胆碱酯酶活性导致乙酰胆碱的积累,进而损伤神经和呼吸系统,甚至导致死亡。因此,快速精准检测食品中OPPs极为重要。由于食品样品基质复杂且OPPs痕量存在,样品前处理是OPPs分析中必不可少的环节。制备高效吸附剂是分析食品样品中OPPs的关键,提高分析检测效率。三维共价有机骨架（3D COFs）比表面积大、稳定性好、可功能化,是一类有潜力的吸附剂,但相关研究仍处于起步阶段。本论文设计制备了一种新的羟基3D COF作为吸附剂用于OPPs的高效分散固相萃取。主要研究结果如下:（1）制备了结构有序的结晶羟基3D COF JNU-6。选择具有对称四面体结构的四（4-氨基苯基）甲烷（TAM）单体与2,6-二醛基-1,5-二羟基萘（DHNDA）为反应单体,以12M冰乙酸和1,4-二氧六环为溶剂,在120℃下反应三天合成了JNU-6。所制备JNU-6是一种五重穿插的金刚石结构（dia-5）的结晶多孔聚合物,比表面积、均孔径和孔容量为633.13 cm~2g-1、1.10 nm、1.38 cm~3g-1,在乙腈（ACN）、冰乙酸、四氢呋喃（THF）、0.1M Na OH等溶剂中具有高的化学稳定性,为其后续作为吸附剂应用于复杂体系萃取奠定了基础。此外,以四（4-氨基苯基）甲烷（TAM）单体和对苯二甲醛（Da）反应制备了另一种结构与JNU-6类似但不含羟基的3D COF COF-300作为对照组吸附剂。（2）建立了一种基于JNU-6的OPPs分散固相萃取新方法。JNU-6丰富的氢键、π-π相互作用和疏水作用力及有序的结构,能有效的富集四种OPPs,优化所得最优萃取和洗脱条件为吸附剂用量8 mg、萃取时间5 min、样品溶液p H 6、0.5 m L乙腈洗脱6 min。结合气相色谱-火焰热离子检测器（GC-FTD）建立了OPPs定量分析方法。该方法的检出限为0.15～0.39 ng m L-1,定量限为0.58～1.50 ng m L-1,线性范围为1～1100 ng m L-1;日内、日间和批间的精密度分别小于5.7%、6.1%和7.3%,重复使用5次后回收率在70%以上。在相同条件下的萃取效率是COF-300的4～5倍,将该方法用于番茄、白菜、苹果、葡萄等果蔬实际样品的检测,在白菜和番茄中有检出对硫磷(1.33～2.14μg kg-1),在梨中检测出甲基对硫磷(1.94μg kg-1),加标回收率范围理想（82.0%～111.6%）,精密度（＜9.7%）。这些结果表明本方法是一种用于实际食品样品中OPPs的定量分析行之有效的方法。