近年来,能源短缺和环境污染问题越来越备受关注,光催化半导体材料能很好解决这一问题,实现清洁能源生产和污染物被环境友好的降解。目前有很多关于半导体光催化剂进行污染物降解的研究,但可见光利用率低以及光生电子-空穴对的快速复合是限制其应用的两个主要因素。因此,研发制备绿色、高效的可见光催化体系是解决上述问题的关键。本文围绕调控二氧化钛基可见光半导体材料的结构形貌等影响光催化性能因素,进行黑色TiO₂和SnS₂/TiO₂可见光光催化材料制备方法创新及优化研究,借助SEM（扫描电子显微镜）、TEM（透射电子显微镜）、XRD（X射线衍射仪）、XPS（X射线光电子能谱）、UV-VIS（紫外漫反射）、N₂-BET（氮气-比表面积测定仪）等各种表征手段,探讨了材料具有良好催化性能的本质,并进行光催化材料的可见光催化降解染料及水解产氢性能测试。主要研究内容如下:采用低温溶胶-凝胶自掺杂法制备可见光黑色TiO₂,以酞酸丁酯为原料、无水乙醇为分散剂、硝酸为抑制剂得到凝胶前驱体,灼烧一定时间制备出黑色TiO₂可见光材料。在灼烧温度为250°C、灼烧时间为30 min、pH值为5、85%乙醇水为溶剂条件下制备得到比表面积大、锐钛矿相、高催化活性的纳米片可见光黑色TiO₂材料。TEM图表明黑色TiO₂呈不规则纳米片状,黑色TiO₂纳米片状长度为200～1000 nm,宽度约50～500 nm。并且黑色TiO₂可见光材料表面呈现不同晶面和晶向,且经测量不同晶向的晶面间距分别为0.270 nm或者0.342 nm。结合XPS结果表明,黑色锐钛矿可见光TiO₂表面出现了一层无序层,是由于氧空位生成所导致,这一结构的产生可以提供更多的捕获光生电子-空穴对的陷阱,从而提高黑色TiO₂的可见光催化活性。通过研究其可见光催化降解甲基橙（MO）性能及产氢性能,发现在模拟太阳光光照下,仅需120 min可完全光催化降解20mg/L的甲基橙溶液;该黑色TiO₂也表现出较高的可见光催化产氢活性,其产氢速率为71.08μmol·g^-1·h^-1。采用一步溶剂热-超声法,以酞酸丁酯、SnCl₄·5H₂O和硫代乙酰胺为原料,无水乙醇为分散剂制得前驱体,水热一定时间制备出SnS₂/TiO₂,并用相同的方法和条件,分别制备出Sn⁴⁺/TiO_2,S^2-/TiO₂和TiO₂可见光材料。TEM与SEM表征结果表明:该材料为三维（3D）SnS₂/TiO₂微米球复合光催化剂材料,SnS₂纳米片与TiO₂微米晶体球紧密连接。XRD分析知:TiO₂以锐钛矿相和SnS₂以六方晶系纳米晶相存在,两者复合会导致结晶度降低,水热温度升高有助于提高结晶度。XPS结果证实复合材料中存在Sn-S键和Sn-O键,表明材料形成了异质结,异质结的存在有利于电子从TiO₂向SnS₂的快速迁移。UV-vis结果表明负载SnS₂纳米薄片后,可以减小TiO₂的禁带宽度,SnS₂/TiO₂复合材料具有较好的可见光吸收能力,且在相同制备条件下三种材料的光吸收能力是S^2-/TiO₂<Sn⁴⁺/TiO₂<SnS₂/TiO₂。经N₂-BET的孔径分布图分析得不同摩尔比的SnS₂/TiO₂可见光材料孔径均在1.70～1.80 nm处,结合吸脱附曲线分析,SnS₂/TiO₂可见光材料为纳米薄片堆积形成的裂隙微孔结构,小孔隙可能因花瓣状的SnS₂纳米薄片而存在,而大孔隙可能来自于纳米颗粒之间的空隙。该SnS₂/TiO₂可见光复合材料能有效利用太阳光中的光子能量,同时保持较高的电子传递速率。在模拟太阳光照射下,三维（3D）SnS₂/TiO₂微米球复合材料具有较高的光催化活性和良好光催化降解稳定性（以MO为模型污染物）,光降解符合一级动力学方程。在模拟太阳光催化降解MO过程中,分别添加IPA（异丙醇）、EDTA-2Na（乙二胺四乙酸二钠）和Ag NO₃（硝酸银）用作羟基自由基（·OH）,空穴（h⁺）和电子（e^-）捕获剂进行实验,对光催化降解过程机理进行分析,推断可能的光催化降解途径:一是MO先被电子还原,然后被空穴还原产生·OH发生氧化还原反应;二是MO直接被·OH氧化,被催化降解。SnS₂/TiO₂微米球可见光复合材料还可以有效去除甲基兰（MB）、苯酚（Phenol）等其他污染物。本研究制得的SnS₂/TiO₂复合材料具有良好的可见光催化应用前景。