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土壤是农业生产的基本要素。作物生长不仅需要氮、磷、钾、钙、镁等常量元素,同时也需要土壤中的多种微量元素。土壤中微量元素常以不同的形态存在。能被植物吸收利用的那部分元素含量,称作“有效态含量”。准确测定土壤中有效态微量元素含量,对作物生长发育研究、土壤污染防治等关系重大。
本文选用了应用较广的土壤中有效态微量元素浸提剂,经过大量的条件试验,对已有的浸提和测定条件进行比较,在对前人工作成果进行改进和补充完善的基础上,提出了一套准确、快速、简便、实用的土壤中有效态微量元素铁、锰、铜、锌、钼、硼的浸提和测定方法。所建立的测定方法及提供的测定数据可以为土壤中微量元素对作物生长发育及环境作用评价提供科学依据。
1.土壤中有效态铁、锰、铜、锌采用pH=7.3的DTPA-CaCl<,2>-TEA为浸提剂,以火焰原子吸收法测定,方法简便快速,灵敏度高,无干扰,适合大批量样品的测定。
方法精密度、准确度均较理想,15次平行浸提测定,各元素相对标准偏差均在3%以内,加标回收率均在92.5%-102.5%之间。
自制监控样品较好地解决了土样浸提和测定过程中的质量监控问题,保证了测得数据的可比性。
实测献县、乐陵等地126个土样,批间平均相对偏差在5%以内的有18个,占总数的45%;在5-10%之间的有13个,占总数的32.5%;在10-15%之间的有7个,占总数的17.5%;平均相对偏差小于15%的共占总数95%,批间最大平均相对偏差为16.0%。这样的分析误差可以满足研究工作的需要。
2.对土壤中有效态钼以pH3.3的草酸一草酸铵溶液(Tamm溶液)为提取剂,用示波极谱法测定。提出了用硝酸破坏草酸盐,又不需预先分离铁而进行测定的方法,既有效地去除了草酸盐和铁对钼测定的干扰,又省去了复杂冗长的分离过程,还避免了操作过程中的污染和钼的损失。方法的检出限为3.4ug/L,相对标准偏差为6.86%,加标回收率在92.0%-100.8%之间。
3.土壤中有效态硼的提取和测定采用“塑料瓶蒸煮-H酸-甲亚胺比色法”,方法简便易行,降低了传统方法中采用石英容器的成本,消除了因加热温度不一造成的对提取结果的影响。方法相对标准偏差为8.2%,加标回收率为93%-96%。样品实测结果表明该法可靠、实用,适用于土壤中有效态硼的提取和测定。