2004年,英国曼彻斯特大学Geim团队制备出单原子层的石墨烯材料,由此科学家的目光开始聚焦在二维材料的研究上。但是由于石墨烯材料是零带隙结构,其在光学、光电子学的应用上面存在局限性。随着材料科学的发展,越来越多的具有独特性能的二维材料被科研工作者发现,如黑磷（BP,Black Phosphorus）、过渡金属硫化物（TMDs,Traditional MetalDichalcogenides）等。以二硫化钼（Mo S₂）、二硫化钨（WS₂）为代表的过渡金属硫化物材料因为其独特的分子结构使其拥有优异的光学和电学性能,这使得其在光电方面的应用潜力较大。其中二硫化铼（Re S₂）作为一种新型的二维过渡金属硫化物半导体材料,同样具有较高的电子迁移率和量子效率、机械性能好等特点,在光学、电子学、光电子学等方面有广泛的应用和前景。相关研究表明,由于二硫化铼低对称的1T晶体结构,相比于其他二维半导体材料（如黑磷、二硫化钼等）,层状结构的二硫化铼在光谱性质上表现出独特性,少层二硫化铼与单层二硫化铼的拉曼特征峰位置相同并且均为直接带隙。本文主要研究内容和成果如下:（1）采用化学气相沉积法（CVD,Chemical Vapor Deposition）,通过控制生长温度和时间,在氟金云母衬底(KMg₃(Al Si₃O₁₀)F₂)上制备出大面积、高质量的二硫化铼层状薄膜、纳米片、纳米花等微纳结构。通过相关表征测试,探讨了二硫化铼微纳结构在氟金云母片上的生长机理。（2）通过物理气相沉积法（PVD,Phycial Vapor Deposition）在氟金云母片上制备出二硫化铼层状薄膜,并研究分析了物理气相沉积法和化学气相沉积法制备的二硫化铼微纳结构的光催化性能。模拟自然光条件下,发现0-75min内纳米花结构的催化性能最佳。（3）通过水热法制备出二硫化铼粉末,对比高温煅烧法制备的二硫化铼粉末,研究分析了反应温度在180°C到300°C的条件下,不同温度对二硫化铼粉末结晶性的影响,反应温度300°C时二硫化铼粉末结晶性越好。文章的创新点在于分析了二硫化铼材料在氟金云母片上由面内生长向面外生长的生长机理;将二硫化铼微纳结构应用到亚甲基蓝溶液的催化中,分析比较不同结构的光催化性能;比较不同方法制备的二硫化铼微纳结构的性能。