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热分析是在程序控温和一定的气氛下，测量样品的物理性质与温度和时间关系的一类分析测试技术。热分析技术具有样品量微小、样品前处理简单、环境友好等特点，已成为一种常用的分析测试手段。近年来，由于科学技术的发展，特别是热分析技术的不断创新与完善，使得热分析的应用领域不断拓展，在粮食方面的研究应用也越来越普遍。本论文的目标是建立一种能够快速准确测定粮食中粗脂肪和粗蛋白含量的新方法。1、通过对玉米中粗脂肪和玉米样品的热分析图谱解析，找出玉米粗脂肪分解的特征温度区间在310℃-350℃，并用红外光谱进行了验证。优化的实验条件为：升温速率为10℃/min、填充量为20mg、粒度为80目。通过国标法测定25种玉米中粗脂肪含量与差热分析（DTA）测定样品中粗脂肪特征峰面积作比较，找出二者的相关关系，相关方程为：y=8.366x-19.723，相关系数r=0.9858。对测定模型进行了验证，结果表明，两种方法不存在显著性差异，测定结果误差较小。2、同样确定小麦粗蛋白的特征分解温度区间为260℃-310℃。优化实验条件为：升温速率为10℃/min、填充量为20mg、粒度为80目。分别用国标法和DTA法测定了25个小麦样品中的粗蛋白含量含量和其DTA峰面积，二者之间的相关性方程为：y=2.905x+4.79，相关系数r=0.901。精密度与准确度试验结果表明，DTA法得出的粗蛋白含量误差较小，准确度较高。3、同时测定大豆的粗蛋白与粗脂肪含量，确定大豆样品中的粗蛋白和粗脂肪分解的特征温度区间分别在250℃-320℃和340℃-430℃。优化实验条件为：升温速率为30℃/min、填充量为15mg、粒度为80目。国标法测定25种大豆样品中的粗蛋白和粗脂肪含量与差热分析（DTA）测定样品相应的特征峰面积作比较，求得相关性方程分别为：y=2.720x-51.17，相关系数r=0.9846和y=5.724x-38.04，相关系数r=0.9807。精密度与准确度试验结果表明，两种方法不存在显著性差异。根据此方法，只需在相同种类样品和相同实验条件下用热分析测定小麦、玉米或大豆的在特征温度区间的峰面积即可得到粗蛋白或粗脂肪的准确含量，方法准确、快速，具有较好的实用性。