环境污染和能源短缺是当前全球人类面临迫切解决的两个重大问题。为了解决以上问题,光催化氧化技术被研究者们经过多年苦心钻研提出并引起全球极大关注。半导体纳米及微米级催化剂是目前处理环境污染最有效的材料之一。到目前为止,二氧化钛光催化剂由于其具有的生物和化学惰性、强氧化性、低毒性、廉价易得等独立的特点被实际应用于有毒有害气体和废水的净化过程中。然而,二氧化钛有着致命的缺点,由于其较宽的禁带宽度（3.2 eV）,使其只能吸收利用紫外光而对可见光没有响应效果,从而极大限制了其对太阳能的高效利用。为了避免以上问题,铋系半导体材料由于其高效、稳定、低毒及能够在可见光下实现对有机污染物高效降解等优点,成为科研者们首选光催化材料之一。但是,紫外-可见光仅占太阳光45%光谱,有超过55%的太阳光谱未被利用。此外,普通的铋系半导体光催化光生电子-空穴的分离效率较低,载流子迁移速率低,严重影响其光催化效率。为了提高半导体材料的光催化活性,研究者做了大量的工作,比如形貌调控,缺陷引入,助催化剂负载以及量子点掺杂等,对催化剂做了相应改性处理。本论文主要研究了钼酸铋,钨酸铋和钒酸铋的可控合成,并以此为基础,详细介绍钼酸铋全新形貌的合成机制及高效污染物降解和固氮能力。此外,引入缺陷的钒酸铋其光能到化学能高效转化,助催化剂负载对钒酸铋光催化效果提升的促进机制。本论文研究内容分为四个部分:首先,本次研究采用传统简易的溶剂热法通过调控不同溶剂、物质原料量、反应温度、反应时间等多种变量来实现钨酸铋,钼酸铋和钒酸铋不同形貌的合成。不同形貌的铋系氧化物催化活性各有差异。另外,通过一系列的表征方法详细阐述了不同形貌结构对于提高催化剂光催化活性的促进作用,在相同光催化测试条件下,拥有最合适的形貌的Bi₂WO₆其降解罗丹明B的效果在80分钟内达到约99%,BiVO₄达到大于80%,Bi₂MoO₆更是达到99.9%左右。其次,根据前期形貌调控实验,本次试验成功合成新型多层多孔微米盒结构的钼酸铋。由于其超大的比表面积和超多的活性位点,钼酸铋微米盒展现出卓越的光催化活性,相对于其他形貌的钼酸铋在有机污染物降解和固氮方面其效率高效。再次,为了进一步了解橄榄状钒酸铋高光催化活性的影响因素,我们对其进行更深入的研究。发现氧空位缺陷的进入不仅拓宽钒酸铋光催剂的光响应范围,使其能够有效地利用可见光及近红外光,而且能够有效抑制光生电子-空穴的复合,进而达到提高其光催化活性效果。另外,通过光还原法制得小尺寸Ag纳米粒子成功负载在缺陷钒酸铋上。贵金属银纳米粒子的表面等离子体共振效应和缺陷工程的协同作用对钒酸铋高效降解有机污染物罗丹明B起到关键性作用。总之,本论文通过溶剂热法、光还原法、煅烧等方法可控合成铋系氧化物,同时对其做了相应的改性处理,并对其进行多项表征及其光催化性能的研究。