聚合物基氮掺杂碳材料的制备及其氧还原催化性能研究

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氮掺杂碳(NC)材料因具有较高的氧化还原反应(ORR)电催化活性、优良的稳定性以及抗甲醇性能,是非常有前景的ORR催化剂之一。含氮有机多孔聚合物具有比表面积较大、孔隙发达、骨架强度高、含氮量较高等特点,而且氮原子均匀固定在聚合物网络中,目前已成为制备NC材料的首选前驱体之一。本文采用含氮较高的有机多孔聚合物作为前躯体,制备了非贵金属-氮掺杂碳(M-N/C)催化剂和不含金属的NC催化剂,并系统研究了两种催化剂的ORR催化性能。本论文的主要工作如下:(1)基于PCPAT的Fe-N/C催化剂的制备及其ORR催化性能研究。以2,4,6-三(对氰基苯氨基)-1,3,5-三嗪(CPAT)为单体、氯化锌为催化剂,高温下经氰基三聚反应,合成了有机多孔聚合物(PCPAT)。将有机多孔聚合物与乙酸亚铁和氯化锌混合后高温热解,制备了Fe-N/C催化剂。BET测试结果表明Fe-N/C具有很高的比表面积(1739 m2 g-1)和总孔容(1.53 cm3 g-1);XPS测试分析证明催化剂中N含量为1.7 at%。对最佳条件下制备的Fe-N/C催化剂(Fe-N/C-900-2)进行了ORR电催化性能研究,发现其在碱性介质中具有优异的ORR催化性能,起始电位为0.023 V(vs.Ag/Ag Cl),半波电位为-0.084 V(vs.Ag/Ag Cl),极限电流密度为6.3m A cm-2,还具有良好的稳定性和抗甲醇性能。(2)基于PCPAPT的NC催化剂的制备及其ORR催化性能研究。以2,4-二(对氰基苯氨基)-6-(4’-吡啶)氨基-1,3,5-三嗪(CPAPT)为单体,氯化锌为催化剂,高温下同样经氰基三聚反应,合成了有机多孔聚合物(PCPAPT)。将有机多孔聚合物在高温下直接热解,制备了NC催化剂。对NC催化剂的ORR电催化性能进行了研究,在碱性介质中NC-1000催化剂具有优异的ORR催化性能,其ORR起始电位为-0.005 V(vs.Ag/Ag Cl),半波电位为-0.120 V(vs.Ag/Ag Cl),极限电流密度为5.77 m A cm-2,同时还具有良好的稳定性及抗甲醇性能。
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