液相色谱-串联质谱法测定婴幼儿配方食品中水溶性营养元素含量及应用研究

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婴幼儿作为国家新生力量的代表,其生长发育受到全社会人民的共同关注,因此婴幼儿配方食品的营养素含量的测定也是一个重大项目。为了能够快速高效准确的检测婴幼儿配方粉中多种常见水溶性营养素,本文建立了一种能够对婴幼儿配方食品中的13种水溶性营养素含量(维生素B1、核黄素、泛酸、吡哆醇、吡哆醛、吡哆胺、叶酸、烟酸、烟酰胺、生物素、维生素B12、维生素C和牛磺酸)同时检测的方法,即液相色谱串联质谱法。主要内容及结论如下:1、实验方法:40℃的去离子水溶解,0.1%甲酸溶液作为提取液进行提取,20%乙酸锌溶液沉淀大分子蛋白质,去离子水定容至20 mL,离心取上清液过0.22μm滤膜,滤液通过液相色谱梯度洗脱程序,经ACQUITY UPLC HSS T3(2.1 mm×100 mm,1.8μm)色谱柱进行分离,进样体积10μL,系统流动相A为0.1%甲酸水溶液,流动相B为0.1%甲酸乙腈溶液,采用电喷雾离子源正离子模式ESI+,多反应监测模式(MRM),分析时间为10 min。得到的各营养素色谱图峰型良好,各营养素标准曲线线性良好,相关系数均大于0.99,标准溶液相对标准偏差(RSD)在0.12%0.27%之间,峰面积的相对标准偏差(RSD)在0.03%2.27%之间,样品的加标回收率均在85%110%之间,平行样品的相对标准偏差均小于10%。2、通过单因素试验,以冲泡温度和放置时间为变量,探究奶粉的最佳冲泡条件。实验得出:婴幼儿配方粉的最佳冲泡温度应为40℃。在常温下储藏的婴幼儿配方粉溶液需在1h内饮用;在冷藏条件下各营养素含量逐渐降低,需在24h内饮用,不要超过72 h。在市场上选择不同品牌不同厂家的婴幼儿配方粉进行水溶性维生素的检测,并与其标签值相比,误差不超过2%。3、通过模拟婴幼儿配方粉的运输条件,以运输时间和运输温度为变量进行单因素试验,得到结论:婴幼儿配方粉中13种水溶性营养素的含量随着运输时间的增加不断降低,以30%作为最大损失量计算,运输时间不要超过21天;婴幼儿配方粉中的13种水溶性营养素的含量随着运输温度的升高而不断降低,结果表明婴幼儿配方粉的最佳运输温度为25℃,运输温度必须低于50℃。结论:本实验建立的液相色谱串联质谱的方法针对市面上各种婴幼儿配方粉中13种水溶性营养素的检测十分可靠,该方法灵敏度高,操作简单,检测结果准确可靠,分析时间短,分析营养素种类多,有良好的精密度,适合食品检测。
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