甲醇合成铜基催化剂制备方法及条件的研究

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甲醇是一种极其重要的化工原料,是C1化学的基础物质,也是一种潜在的代用清洁燃料。随着我国现代煤化工技术的不断发展成熟、甲醇及其下游产品应用的不断拓展以及国际原油价格的不断攀升,煤基甲醇已成为当前我国煤化工行业的发展热点。铜基甲醇合成催化剂在低温低压具有高活性高选择性的特点,但仍存在抗毒性差、热稳定性及机械强度差、使用寿命短等方面的问题。本文采用Cu/ZnO/Al2O3催化剂,考察了制备工艺条件和制备方法对催化剂性能和结构的影响,并结合X射线衍射(XRD)、热重分析(TG-DTA)、N2物理吸附仪(BET)、FT-IR等表征手段研究了催化剂制备工艺条件和制备方法对催化剂前躯体物相及氧化态结构和还原性的影响。考察了传统并流共沉淀、两步法和分步法等三种不同的制备方法对催化剂活性和前驱体结构的影响,并对Cu-Zn浆料老化过程中pH值对催化剂活性和前驱体结构的影响进行了探讨。结果表明较传统的共沉淀法,分步法和改进后的两步法制备的Cu/ZnO/Al2O3催化剂前躯体在沉淀以及老化过程中能发生较多的铜锌间的相互掺杂,易形成较多的类孔雀石(Cu, Zn)2(CO3)(OH)2和绿铜锌矿(Zn, Cu)5(CO32 (OH)6物相而不易形成类水滑石(Cu, Zn)6Al2(OH)16CO3·4H2O物相,焙烧后生成较多高温碳酸盐(HT-CO3)和大量的无定形的CuO-ZnO固溶体,铜锌组分间的相互协同作用强。在两步法制备过程中,Cu-Zn浆料老化前期(前20 min)pH值控制是催化剂获得高活性的关键。通过在母液中滴加硝酸溶液或降低Al盐的沉淀pH值均可获得较好的效果,得到高活性的催化剂。考察了不同制备条件对催化剂性能和结构的影响。结果表明Al-Zn浆料制备最优条件如下:Al/Zn为75:0、Al的含量为10 mol%、沉淀温度为40℃、沉淀pH为4.0。同时发现,将Al-Zn浆料不老化就加入到已经老化15 min的Cu-Zn浆料中所制得的催化剂其具有较高的活性。
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