钇铝石榴石(Y3Al5O12，Yttrium Aluminum Garnet)简称为YAG，具有优异的光学、力学和热学性能等，被广泛应用于激光和发光基质材料。性能优异的YAG超细粉体是制备出高性能YAG陶瓷材料和发光材料的基础。YAG粉体的纯度，分散性，颗粒大小，形貌以及烧活性等性能对后期制备的材料的性能都有重要影响，因此YAG粉体的合成制备技术至关重要。本论文主要对凝胶燃烧法合成YAG粉体过程中的各种影响因素进行了研究，并对合成出来的YAG结构采用Rietveld方法进行了全谱拟合精修。　　 首先，采用凝胶燃烧法合成YAG粉体，对合成过程中的主要影响因素：燃烧剂，前驱溶液pH值，前驱溶液溶剂，柠檬酸与硝酸盐比例R，煅烧温度以及保温时间做了对比实验进行研究，结果表明：上述因素对合成YAG粉体分散性，结晶温度，形貌，颗粒大小，粒径分布以及粉体的组成元素分布和结构参数都有重要影响。　　 其次，通过正交实验优化工艺参数，在T=270℃，pH=2，R=7/6，N/CA=2/4条件下合成得到颗粒形貌呈类球形状，分散良好，颗粒细小，一次粒子大小为60nm左右的YAG粉体。　　 最后，对正交实验制备得到的YAG粉体测试其XRD数据，采用Rietveld方法对YAG结构进行全谱拟合精修。精修得出YAG的主要晶体学参数，YAG晶胞结构图和全谱拟合Rwt为4.18％的XRD图谱。