气体样品收集和测试方法研究与应用

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气体物质具有易扩散、无定态、体积随压力变化而变化的特点,因此在定量及定性分析中存在很多困难。尤其对于混合气体物质,在不经分离的情况下几乎不能进行分析测试。分离测试时,由于其扩散性和熵增加的存在使分离难度大大增加。因此研究气体及混合气体的测试方法便显得十分重要。本文研究了气态物质的定量和定性分析方法。基于永久气体和挥发性有机物沸点低,宜于以气体的形式被分析测定,而且在分析测定中所使用的试样收集方法、预处理方法、分析测试方法和分析测试工具也大体相同的特点,文章对其一同进行详细、深入、系统地分析研究。本文的研究内容共分为五章。1.综述了气体和挥发性有机物的相关知识和常用的分析方法。2.设计了气体和挥发性有机物样品的收集装置和收集方法,通过对装置各方面性能的考察、分析和测试,得到了装置的性能指标,证明其收集气体样品的重复性和准确性能够满足测试要求。3.设计制作了真空顶空瓶,系统地研究了真空顶空气相色谱法,并以此法和加热顶空法进行比较,发现两种方法各有优缺点。结合两种顶空方法的优点,采用两种顶空法联用的方式分析测定食用油中的残留甲醇和6号溶剂油的含量,使顶空法的灵敏度大为提高4.用顶空气相色谱法定量分析研究烃源岩的有机成分。通过气相色谱法(GC)定量分析了两种不同预处理顶空方法收集的源岩中的烃类气体成分。5.用GC-MS法和GC法对碳化硅(SiC)材料生产过程中所产生的气体样品进行了定性、定量分析测试。本文研究SiC的生产工艺是气相沉积法(CVD),生产原料是甲基三氯硅烷和氢气(MTS/H2)。生产SiC过程中,生成成分复杂的气体物质包括强腐蚀性的氯化氢、氯硅烷和少量烃类气体。这些气体的成分和含量影响SiC的沉积过程和沉积速度,并能反映SiC的沉积机理,所以对此气体的分析测定十分重要。然而这种混合气体很难用一种色谱柱分离分析,而且其极强的腐蚀性不宜直接用仪器测试,文章选择了合适的分离方法和试剂使其达到成功的预分离,并用衍生法使HCl转化为丁酸测试,用同位素交换法区分测定了反应体系中的HCl和氯硅烷水解产生的HCl。
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