随着生命科学、生物工程和环境科学的迅速发展，特别是仪器水平和分析技术的不断提高，样品前处理已经成为整个分析过程的瓶颈，受到国内外研究者的高度重视。目前，在众多的前处理技术中，毛细管微萃取（CME）作为一种新兴的样品前处理技术，在很多领域中得到广泛的应用，它萃取效率高、固定相种类丰富、且易于实现与其他检测技术的联用，倍受人们的关注和重视。本论文的研究目的，寻找和研究新型的毛细管微萃取材料；制备新的毛细管涂层用于样品的前处理；考察痕量有毒物质在新的毛细管涂层材料上的吸附性能、影响因素，并与高灵敏的检测技术联用。主要研究内容概括如下：（1）在溶胶凝胶法的基础上制备了碳纳米管涂层的毛细管，并与石墨炉原子吸收光谱仪（GFAAS）联用对环境样品中的痕量Pb、Cd和Hg进行了测定。（2）建立了以碳纳米管涂层毛细管微萃取与毛细管电泳联用对环境样品中邻苯二酚、对苯二酚和间苯二酚测定的新方法。研究了影响毛细管微萃取的各种因素和毛细管电泳分离邻苯二酚、对苯二酚和间苯二酚的实验条件。在优化的实验条件下，用于染发剂中对苯二酚、邻苯二酚和间苯二酚的测定。