诊断治疗学已成为药学、医学、化学等多学科交叉领域的前沿和热点。诊疗试剂能够为癌症的高效诊治提供一个集早期实时监测、定位诊断与个性化干预治疗于一体的多功能平台。抗肿瘤诊疗试剂主要通过内部刺激（如pH、乏氧等）或外部刺激（如光照、磁场等）来实现药物的可控释放。乏氧已被应用于肿瘤的诊断与治疗,但由于某些其他疾病也会引起组织乏氧,导致药物在非肿瘤部位释放从而引起毒副作用。光响应诊疗剂具有在特定的时间和空间实现药物可控释放的优点。上转换纳米发光材料（Upconversion Nanoparticles,UCNPs）能够将近红外光转换成可见光和紫外光。近红外光能够有效避免生物体自体荧光的干扰,对生物组织有较高的穿透能力,对生物样品的光损伤也比较小。然而,光响应诊疗剂所释放的药物不可避免会对所辐照区域的正常组织产生毒副作用。若将肿瘤的乏氧（内在特征）和光照（外部刺激）巧妙结合设计新型诊疗试剂,则可通过乏氧和光照双重控制药物的释放,达到降低抗肿瘤药物的毒副作用和精准治疗的目的。本文以氟脲苷（FDU）作抗肿瘤药物模型,Yb³⁺、Tm³⁺掺杂的NaYF₄上转换发光纳米颗粒（UCNP）作为光转换载体,取代E-邻羟基肉桂酸（CAE）作为光敏基团（荧光染料的前体）,4-硝基苄醚作为乏氧响应基团,经亲核取代反应、Wittig反应、水解反应、酯化反应、缩合反应、Click反应等反应合成了乏氧和近红外光照双重控制的诊疗试剂UCNP-CAE-FDU/NO₂。采用TEM、NMR、MS及IR方法对诊疗剂及中间体的进行表征;采用HPLC及HRMS法研究了其释药机制;采用荧光光谱法探讨乏氧孵育及近红外光照时间对释药量的影响;采用MTT法探讨在不同乏氧加近红外光照条件下UCNP-CAE-FDU/NO₂对MCF-7细胞活力的影响;采用双光子激光共聚焦荧光成像法对乏氧细胞内药物释放情况进行检测。结果表明:纳米诊疗试剂UCNP-CAE-FDU/NO₂,分散性良好,尺寸单一,平均粒径为30 nm。经乏氧孵育和近红外光照射,能够释放出FDU,并同时生成香豆素衍生物;香豆素衍生物的荧光强度可以反映FD U的释放量,并且FDU释放量随乏氧孵育及光照时间的延长而增加;诊疗剂在乏氧和近红外光照条件下对MCF-7细胞产生毒性;释放出的香豆素衍生物可用于报告肿瘤细胞乏氧程度及细胞内药物释放情况。该诊疗试剂利用乏氧结合光照的策略可实现药物的精确释放,为实现乏氧肿瘤的诊断治疗一体化提供了一种新方法。