本论文从七钼酸铵和稀土盐出发，采用常规水溶液合成法，通过调控反应条件，如pH值、反应时间、反应物浓度及配比等，成功合成了三个系列新颖的七钼酸盐稀土衍生物，并对它们的晶体结构、谱学性质（IR、UV、XPS、XRD），热性质（TG）及荧光性质等进行了表征和研究。1.合成了5例具有二维结构的包含双氧的七钼酸盐稀土衍生物：Na₂（NH₄）₃[H₃{Ln（H₂O）₅}₂Ln₄（H₂O）₁₆（MoO₄）{Mo₇O₂₂（O₂）₂}₄]·nH₂O [n=24; Ln=Ce^III（1）,Pr^III（2）, Sm^III（4）, Eu^III（5）; n=25; Ln=Nd^III（3）]，化合物1⁵是同构的，它们均由[Ln₄（H₂O）₁₆（MoO₄）{Mo₇O₂₂（O₂）₂}₄]^14-阴离子通过稀土Ln³⁺离子的桥连作用形成二维层状结构。荧光测试表明，化合物4和5具有很好的荧光信号。2.合成了1例包含双氧的一维结构的七钼酸盐稀土衍生物：Na₄（NH₄）₃[H₄{La（H₂O）₅}La₄（MoO₄）（H₂O）₁₆{Mo₇O₂₂（O₂）₂}₄]·17H₂O。化合物的阴离子结构与1⁵相同，通过La3+离子相连形成一维结构。3.合成了4例不含双氧的七钼酸盐稀土衍生物：Na₄（NH₄）₃[H₄{Ln（H₂O）₅}Ln₄（H₂O）₁₆（MoO₄）(Mo₇O₂₄)₄]·13H₂O[Ln=Pr^III（7）, Sm^III（8）]，K₃（NH₄）₃[H_6.5{Ln_0.5（H₂O）₇}Ln₄（H₂O）₁₆（MoO₄）(Mo₇O₂₄)₄]·12H₂O[Ln=Nd^III（9）, Eu^III（10）]。这四个化合物的阴离子结构都是[Ln₄（H₂O）₁₆（MoO₄）(Mo₇O₂₄)₄]^14–,荧光测试表明，化合物8和10具有很好的荧光信号。化合物的组成和晶体学数据如下：1. Na2_NH43[H₃{Ce（H₂O）₅}₂Ce₄（H₂O）₁₆（MoO₄）{Mo₇O₂₂（O₂）₂}₄]·24H₂O:单斜晶系，C2/c空间群，a=37.146（2），b=16.6971（11），c=28.400（3），β=123.8830（10）°，V=14623（2）3，Z=4，R1=0.0415，wR2=0.1064。2. Na₂（NH₄）₃[H₃{Pr（H₂O）₅}₂Pr₄（H₂O）₁₆（MoO₄）{Mo₇O₂₂（O₂）₂}₄]·24H₂O:单斜晶系，C2/c空间群，a=37.099（7），b=16.710（3），c=28.416（9），β=123.894（2）°，V=14622（6）3，Z=4，R1=0.0372，wR2=0.0975。3. Na₂（NH₄）₃[H₃{Nd（H₂O）₅}₂Nd₄（H₂O）₁₆（MoO₄）{Mo₇O₂₂（O₂）₂}₄]·25H₂O:单斜晶系，C2/c空间群，a=36.921（5），b=16.631（2），c=28.287（4），β=123.872（2）°，V=14421（3）3，Z=4，R1=0.0792，wR2=0.2230。4. Na₂（NH₄）₃[H₃{Sm（H₂O）₅}₂Sm₄（H₂O）₁₆（MoO₄）{Mo₇O₂₂（O₂）₂}₄]·24H₂O:单斜晶系，C2/c空间群，a=36.7875（11），b=16.6158（5），c=28.2367（8），β=123.85°，V=14334.2（7）3，Z=4，R1=0.0329，wR2=0.0861。5. Na₂（NH₄）₃[H₃{Eu（H₂O）₅}₂Eu₄（H₂O）₁₆（MoO₄）{Mo₇O₂₂（O₂）₂}₄]·24H₂O:单斜晶系，C2/c空间群，a=36.688（7），b=16.579（4），c=28.202（6），β=123.874（3）°，V=14242（5）3，Z=4，R1=0.0310，wR2=0.0821。6. Na₄（NH₄）₃[H₄{La（H₂O）₅}La₄（MoO₄）（H₂O）₁₆{Mo₇O₂₂（O₂）₂}₄]·17H₂O:单斜晶系，C2/c空间群，a=17.4348（12），b=19.4409（14），c=44.422（3），β=95.5290（10）°，V=14986.7（18）3，Z=4，R1=0.0473，wR2=0.1265。7. Na₄（NH₄）₃[H₄{Pr（H₂O）₅}Pr₄（H₂O）₁₆（MoO₄）(Mo₇O₂₄)₄]·13H₂O:单斜晶系，C2/c空间群，a=43.0944（18），b=29.244（13），c=29.5358（13），β=121.8410（7）°，V=31685（2）3，Z=8，R1=0.0667，wR2=0.1838。8. Na₄（NH₄）₃[H₄{Sm（H₂O）₅}Sm₄（H₂O）₁₆（MoO₄）(Mo₇O₂₄)₄]·13H₂O:单斜晶系，C2/c空间群，a=42.637（3），b=29.056（2），c=29.593（2），β=123.894（2）°，V=31211（4）3，Z=8，R1=0.0669，wR2=0.1910。9. K₃（NH₄）₃[H_6.5{Nd_0.5（H₂O）₇}Nd₄（H₂O）₁₆（MoO₄）(Mo₇O₂₄)₄]·12H₂O:三斜晶系，P-1空间群，a=17.3645（19），b=19.987（2），c=24.565（3），α=92.515（2）°，β=93.524（2）°，γ=115.543（2）°，V=7654.5（15）3，Z=1，R1=0.0466，wR2=0.1405。10. K₃（NH₄）₃[H_6.5{Eu_0.5（H₂O）₇}Eu₄（H₂O）₁₆（MoO₄）(Mo₇O₂₄)₄]·12H₂O:三斜晶系，P-1空间群，a=17.331（3），b=19.946（4），c=24.448（5），α=92.558（3）°，β=93.622（3）°，γ=115.480（3）°，V=7590（2）3，Z=1，R1=0.1199，wR2=0.3176。