油脂中4-HAEs及油条中铝的检测方法研究

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反式-4-羟基-2-烯醛(4-HAEs)是油脂氧化的二级产物,4-HAEs具有很活泼的性质容易与含氨基、巯基化合物等生物大分子反应导致生物毒性。明矾是油炸面制品中常用的膨松剂,铝元素的富集会导致各种慢性疾病。因此,研究油脂中4-HAEs的检测以及如何快速的检测油条中的铝含量具有一定的现实意义。本研究首先建立了SPE-HPLC联用技术测定油脂中的反式-4-羟基-2-己烯醛(4-HHE)和反式-4-羟基-2-壬烯醛(4-HNE)含量的方法。4-HHE和4-HNE在0.1-0.5μg/mL,0.5-10μg/mL范围内的线性关系良好,精密度高,稳定性好,方法具有很好的重现性。利用此方法研究大豆油加热40h过程中,4-HHE和4-HNE含量的变化趋势。4-HHE和4-HNE的含量在180~oC加热过程中先增加后稍有下降,含量范围分别为0-0.32μg/g和0-6.97μg/g。同时,运用此法测定了几种有代表性的市场用油以及含油率较高的样品中的4-HNE和4-HNE含量,其含量范围分别为0-0.36μg/g和0-7.45μg/g。结果显示,该法可实现复杂油脂样品的提取净化以及样品中4-HHE与4-HNE的同时检测。其次,利用GC-MS方法研究了精炼过程对大豆油和菜籽油中4-HAEs含量的影响。结果表明,在大豆油和菜籽油中,4-HHE的含量分别为5.65-16.27μg/kg,0-21.46μg/kg;4-HNE的含量分别为260.01-644.19μg/kg,37.35-246.44μg/kg。脱色过程对4-HHE以及4-HNE含量的降低起到决定性的作用。精炼过程有效的降低了初级氧化产物、次级氧化产物以及极性化合物的含量。该结果在降低4-HAEs方面为油脂精炼工艺的设计和优化提供有价值的理论以及实际参考。最后,建立了一种简单、绿色环保的油条中铝含量测定的波长色散型X射线荧光光谱(WDXRF)方法。该方法的特异性好、0-1000mg/kg浓度范围内线性关系良好,回收率在94.35-97.30%范围内。将此方法应用到样品测定中,所得结果与ICP-OES结果不存在显著性差异(P<0.05),进一步验证了WDXRF方法的可靠性。
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