碘的电化学研究及测定

来源 :淮北师范大学 | 被引量 : 1次 | 上传用户:bjiyguang
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本文通过循环伏安法(CV)将L-谷氨酸、L-组氨酸、甘氨酸、L-酪氨酸、L-甲硫氨酸以及石墨烯分散液修饰在玻碳电极表面,制备出了聚L-谷氨酸/石墨烯修饰电极(PLG-GO/GCE)、聚L-组氨酸/石墨烯修饰电极(PLH-GO/GCE)、聚甘氨酸/石墨烯修饰电极(Gly-GO/GCE)、聚L-酪氨酸/石墨烯(PLT-GO/GCE)、聚L-甲硫氨酸修饰电极(PLM/GCE)和聚L-甲硫氨酸/石墨烯修饰电极(PLM-GO/GCE)。运用交流阻抗(EIS)及扫描电镜(SEM)技术对制备的电极进行了表征,并且通过循环伏安技术(CV)、示差脉冲伏安技术(DPV)、线性溶出伏安法(LSV)和方波溶出伏安法(SWV)研究了碘的电化学行为,探讨了电化学反应机理。建立了碘的测定新方法,运用于含碘离子的样品检测中,结果令人满意。整个实验探究过程中,主要解决的问题有:(1)聚L-谷氨酸/石墨烯修饰电极(PLG-GO/GCE)、聚L-组氨酸/石墨烯修饰电极(PLH-GO/GCE)、聚甘氨酸/石墨烯修饰电极(Gly-GO/GCE)、聚L-酪氨酸/石墨烯修饰电极(PLT-GO/GCE)、聚L-甲硫氨酸修饰电极(PLM/GCE)和聚L-甲硫氨酸/石墨烯修饰电极(PLM-GO/GCE)最佳条件的选择和修饰电极的表征;(2)探究在PLG-GO/GCE、PLH-GO/GCE、Gly-GO/GCE、PLT-GO/GCE、GCE、PLM/GCE以及PLM-GO/GCE等修饰电极下碘离子的电化学行为;(3)碘离子在PLG-GO/GCE、PLH-GO/GCE、Gly-GO/GCE、PLT-GO/GCE等修饰电极下的最佳测定条件的选择;(4)碘离子在GCE、PLM/GCE以及PLM-GO/GCE修饰电极下的机理探讨;(5)碘离子和抗坏血酸在Gly-GO/GCE修饰电极下同时测定的电化学行为。实验着重探究部分如下:1、将GCE电极以及采用循环伏安技术(CV)制备的PLG-GO/GCE、PLH-GO/GCE、Gly-GO/GCE、PLT-GO/GCE、PLM/GCE和PLM-GO/GCE修饰电极使用扫描电镜(SEM)表征,对PLG-GO/GCE、PLH-GO/GCE、Gly-GO/GCE、PLT-GO/GCE修饰电极再使用交流阻抗(EIS)进行表征。2、分别使用循环伏安法制备了聚L-谷氨酸/石墨烯修饰电极、聚L-组氨酸氨酸/石墨烯修饰电极、聚甘氨酸石墨烯修饰电极和聚L-酪氨酸石墨烯修饰电极。采用循环伏安技术(CV)和示差脉冲伏安技术(DPV),在各自最佳条件下对I-的电化学行为进行研究和比较。聚L-谷氨酸/石墨烯修饰电极在5.00×10-71.00×10-3mol/L浓度范围内与峰电流呈现良好的线性关系,最低检出限为1.00×10-7mol/L;聚L-组氨酸/石墨烯修饰电极在2.50×10-61.00×10-3mol/L浓度范围内与峰电流呈良好的线性关系,最低检出限为7.50×10-7mol/L;I-在Gly-GO/GCE修饰电极上的线性范1.00×10-61.00×10-3mol/L,最低检出限为5.00×10-7mol/L;PLT-GO/GCE修饰电极上的线性范围5.00×10-61.00×10-3mol/L,最低检出限为1.00×10-6mol/L。该方法用于测定样品中的I-,结果令人满意。3、分别使用不同类型的电极:玻碳电极、聚L-甲硫氨酸修饰电极和聚L-甲硫氨酸氨酸/石墨烯修饰电极,建立了测定碘的电化学分析方法,结果表明,在最佳实验条件下,使用差分脉冲安法测定碘,其浓度分别在1.00×10-61.00×10-3mol/L范围内与峰电流呈现良好的线性关系,碘的最低检出限为7.50×10-7mol/L。其中聚L-甲硫氨酸石墨烯修饰电极具有良好的稳定性和选择性,RSD为2.4%。使用不同电极和不同测定方法检测海产品中的碘离子,结果无显著性差别,令人满意。4、分别使用不同类型的电极:玻碳电极、聚L-甲硫氨酸修饰电极和聚L-甲硫氨酸氨酸/石墨烯修饰电极,详细研究了不同酸碱度条件,不同电位范围和扫描速率下碘的电化学行为,并且探讨了碘的氧化还原机理。5、采用循环伏安技术(CV)和示差脉冲伏安技术(DPV),以工作电极为聚甘氨酸/石墨烯修饰电极,对溶液中碘离子和抗坏血酸的电化学行为进行同时测定。在双组份测定的底液为pH2.5和最佳实验参数下,碘离子的最低检出限为3.00×10-6mol/L,抗坏血酸的最低检出限为8.30×10-7mol/L。
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